[发明专利]一种全取代噻吩的制备方法有效
| 申请号: | 201410621200.9 | 申请日: | 2014-11-05 |
| 公开(公告)号: | CN104387363A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
| 发明(设计)人: | 刘卫兵;周鹏;陈翠;张庆 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
| 主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38;C07D333/22 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
| 地址: | 525000 广东省茂*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种全取代噻吩的制备方法,其特征在于,反应器中加入式(Ⅰ)所示的炔酮类化合物、单质硫、无机强碱,有机溶剂,搅拌进行加热反应,得到的混合物经分离即得式(Ⅱ)所示的全取代噻吩;
(Ⅰ) (Ⅱ)
其中,R1 选自苯基或被分子量在119以下的取代基取代的苯基、C1~C8的烷基、C2~C3的酯基;R2选自C1~C3的烷氧基、苯基或被卤素、C1~C4的烷基或烷氧基取代的苯基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R1 选自苯基或4位被分子量在119以下的取代基取代的苯基、C1~C8的烷基、C2~C3的酯基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式(Ⅰ)所示的炔酮类化合物与单质硫的摩尔比为1~3:2~4。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式(Ⅰ)所示的炔酮类化合物与单质硫的摩尔比为2:3。
5.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述无机强碱为KOH或NaOH。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为80 -~120℃,反应时间为2~5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,反应温度为100℃,反应时间为3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分离为薄层层析或柱层析。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述薄层层析或柱层析所用洗脱液为体积比为 20 : 1的石油醚和乙酸乙酯。
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