[发明专利]分散橙组合物制造工艺在审
申请号: | 201410549918.1 | 申请日: | 2014-10-16 |
公开(公告)号: | CN104371371A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 邱成顺;章华生 | 申请(专利权)人: | 杭州宇田科技有限公司 |
主分类号: | C09B67/38 | 分类号: | C09B67/38;C09B67/36 |
代理公司: | 中国商标专利事务所有限公司 11234 | 代理人: | 宋义兴 |
地址: | 311228 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 组合 制造 工艺 | ||
1.分散橙组合物制造工艺,其特征在于,包括以下步骤,
a、重氮化:
在偶合锅中,加入水,开启搅拌,加入硫酸,对硝基苯胺,打浆2-4小时;
在亚硝酸钠溶解锅中加入水,开启搅拌,加入亚硝酸钠,搅拌至亚硝酸钠全溶,停止搅拌,待用;
对硝基苯胺打浆时间到后,加冰降温至-10℃—-7℃,开始加入亚硝酸钠溶液,加完亚硝酸钠后控制温度在5℃以下;
亚硝酸钠加毕后,保温反应2-4小时,测试重氮反应到终点;
b、偶合:
在重氮中依次加入硫酸、尿素、OP-10,搅拌10-20分钟,加入苄基物,控制温度在33℃-36℃保温搅拌反应19-21小时至反应终点;
升温至68℃-71℃,保温1小时;
c、压滤:将偶合好的料打进压滤机,水洗,吹干,卸料;以致滤饼质量指标:HPLC≥89%;强度≥500%;PH≥3;含固量≥40%。
2.根据权利要求1中所述的分散橙组合物制造工艺,其特征在于,所述的苄基物为N-氰乙基-N-苄基苯胺,且HPLC纯度≥93%。
3.根据权利要求1中所述的分散橙组合物制造工艺,其特征在于,所述的OP-10即烷基酚聚氧乙烯醚,其质量控制指标为:外观为浅黄色或黄色膏状物;pH为6—7;浊点50-55℃。
4.根据权利要求1中所述的分散橙组合物制造工艺,其特征在于,所述的尿素的总氮含量≥46.5%。
5.根据权利要求3中所述的分散橙组合物制造工艺,其特征在于,所述的OP-10即烷基酚聚氧乙烯醚的水分控制在≤1.0%。
6.根据权利要求1中所述的分散橙组合物制造工艺,其特征在于,所述的步骤重氮化过程中,用1-2小时加入亚硝酸钠溶液,通常通过慢流加入。
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