[发明专利]坎格列净的晶型E、晶型F及其制备方法有效
申请号: | 201410467951.X | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104974146B | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 陈敏华;张炎锋;杨朝惠;陆飞;张晓宇 | 申请(专利权)人: | 苏州晶云药物科技有限公司 |
主分类号: | C07D409/10 | 分类号: | C07D409/10 |
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地址: | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 坎格列净 晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种坎格列净的晶型E,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为19.3°±0.2°、18.4°±0.2°、9.6°±0.2°、20.1°±0.2°、20.7°±0.2°、17.5°±0.2°处具有特征峰。
2.权利要求1所述的晶型E,其特征还在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为14.6°±0.2°、21.2°±0.2°、22.4°±0.2°处具有特征峰。
3.权利要求1所述的晶型E,其特征在于,其X射线粉末衍射图基本上与图1一致。
4.一种权利要求1、2或3所述的坎格列净的晶型E的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将坎格列净的粉末溶于乙酸与液态烷烃的混合溶剂中;所述乙酸与液态烷烃的体积比介于2:1至1:10之间;所述液态烷烃选自戊烷、己烷或正庚烷;
(2)搅拌并降温至晶体析出,滤集析出的结晶即为晶型E。
5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述液态烷烃是正庚烷。
6.一种坎格列净的晶型F,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为17.2°±0.2°、19.9°±0.2°、16.7°±0.2°、23.1°±0.2°、15.8°±0.2°、20.9°±0.2°处具有特征峰。
7.权利要求6所述的晶型F,其特征还在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为26.6°±0.2°、14.0°±0.2°、28.6°±0.2°处具有特征峰。
8.权利要求6所述的晶型F,其特征还在于,其X射线粉末衍射图基本上与图4一致。
9.一种权利要求6、7或8所述的坎格列净的晶型F的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将坎格列净的粉末溶于丙酮与液态烷烃的混合溶剂中;所述丙酮与液态烷烃的体积比介于2:1至1:2之间;所述液态烷烃选自戊烷、己烷或正庚烷;
(2)搅拌并降温至晶体析出,滤集析出的结晶即为晶型F。
10.权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述液态烷烃是正庚烷。
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