[发明专利]一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法无效
申请号: | 201410382890.7 | 申请日: | 2014-08-06 |
公开(公告)号: | CN104177246A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 陈存武;姚厚军;韩邦兴;戴军;陈乃富;张权;陈悦 | 申请(专利权)人: | 陈存武 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C57/12 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
地址: | 237012 安徽省六*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 盐肤木 制备 共轭 油酸 方法 | ||
1.一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)在氮气保护下,将盐肤木油、碱与低沸点溶剂混合均匀,高温回流皂化,加水溶解皂化产物,用有机溶剂萃取未皂化的脂肪酸甘油脂,得到完全皂化的混合脂肪酸盐,随后用适量的酸处理,有机溶剂萃取,脱溶剂后得到混合脂肪酸;
(2)将混合脂肪酸通过尿素包合法分离、浓缩得到高纯度的亚油酸;
(3)在氮气保护下,将高纯度的亚油酸、碱及高沸点溶剂,共轭化处理,将产物酸化、萃取、干燥处理,得到共轭亚油酸产品,所述共轭亚油酸产品为淡黄色液体,其中共轭亚油酸的含量达72%以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于具体制备操作步骤如下:
(1)在氮气保护下,将质量比为1︰0.05~0.5︰1.0~7.5的盐肤木油、碱与低沸点溶剂混合均匀,在温度60℃~90℃回流1h~7h,使盐肤木油皂化;加入盐肤木油质量5%-50%的蒸馏水,溶解皂化产物后,用盐肤木油质量30%-300%的有机溶剂萃取,除去含有未皂化盐肤木油的有机相,得到混合脂肪酸盐;加入盐肤木油质量0.01%-20%的酸处理脂肪酸盐,使脂肪酸盐水解,得到混合脂肪酸与含盐溶液的混合物,再次用盐肤木油质量30%-300%的有机溶剂萃取,分离出其中的有机相,蒸馏水洗至中性,经无水硫酸钠干燥后,脱去溶剂即得到含亚油酸的混合脂肪酸;盐肤木油的水解率达到94%;
(2)在氮气保护下,按照混合脂肪酸、尿素、低沸点溶剂为1︰0.25~10︰4.0~10.0的质量比,先将尿素溶于低沸点溶剂,再加入混合脂肪酸; 50℃~90℃条件下回流搅拌混合均匀,冷却至室温,-25℃~25℃条件下静置2h~12h,待尿素包合其中的饱和及单不饱和脂肪酸形成结晶,抽滤分离除去尿素结晶,再将滤液用混合脂肪酸质量0.01%- 20%的酸酸化至pH 1.5~3.5,用混合脂肪酸质量30%-300%的有机溶剂萃取分离出酸化滤液中的有机相,蒸馏水洗至中性,经无水硫酸钠干燥后,分离出其中溶剂,得到纯度达到93%以上的亚油酸;
(3) 在氮气保护下,先将碱溶解于高沸点溶剂,接着加入亚油酸,使亚油酸、碱、高沸点溶剂的质量比为1︰0.1~0.8︰2.0~8.0, 140℃~240℃条件下回流2h~8h,使亚油酸发生异构化反应形成共轭亚油酸;反应结束,用亚油酸质量0.01%- 20%的酸将反应产物酸化至pH 1.5~3.5,再用亚油酸质量30%-300%的有机溶剂萃取分离出其中的有机相,蒸馏水洗至中性,经无水硫酸钠干燥后,分离出其中溶剂,得到淡黄色液体的共轭亚油酸产品,其中共轭亚油酸含量达72%,亚油酸的转化率大于90%。
3.根据权利要求2所述的一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的低沸点溶剂为乙醇或丙醇。
4.根据权利要求2所述的一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述的一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于:所述有机溶剂为石油醚或正庚烷或正己烷或乙醚或丙酮。
6.根据权利要求2所述的一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的高沸点溶剂为乙二醇或丙三醇或1,3-丙二醇或1,3 -丁二醇。
7.根据权利要求2所述的一种利用盐肤木油制备共轭亚油酸的方法,其特征在于:步骤(1)、(2)中所述的酸为硫酸或盐酸或磷酸或柠檬酸。
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