[发明专利]氮化铝烧结助剂和制备方法及氮化铝陶瓷基片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子封装材料领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷基片的制备方法。

背景技术

随着微电子技术的迅速发展，作为电绝缘材料的基板要求具有更高的热导率和优良的介电性能。氮化铝(AlN)陶瓷导热性能好，线膨胀系数与硅接近，体积电阻率高，介电常数和介电损耗小，无毒，耐高温和耐腐蚀，力学性能良好，是新一代半导体散热基片和电子器件封装的理想材料。由于氮化铝属于共价化合物，原子的自扩散系数小，一般在1800℃的高温下烧结才能获得致密的陶瓷材料；另一方面，由于Al和O具有很高的亲和力，O原子的进入会导致氮化铝晶格产生氧缺陷从而降低氮化铝陶瓷的热导率。目前的解决方法是添加少量的烧结助剂以实现致密化烧结并夺取晶格氧，以获得较高的热导率。目前采用的烧结助剂包括MgO、CaO、Li₂O、Y₂O₃等氧化物，或者YF₃、CaF₂等氟化物。

专利CN951174622中采用了稀土金属氧化物或氟化物、碱土金属或碱金属氧化物以及Ⅲ族氧化物中的两种或三种的组合作为烧结助剂，其烧结温度为1550℃至1800℃，烧结之间为2至6小时。这种制备方法烧结温度高，烧结周期过长，生产成本较高，整体热导率不高。

发明内容

鉴于上述烧结温度高、烧结时间长的不足，本发明的目的是提供一种新的氮化铝烧结助剂及其制备方法，同时提供一种新的采用上述烧结助剂的氮化铝陶瓷基片的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种氮化铝烧结助剂，所述氮化铝烧结助剂为Li-B-Si共熔点氧化物和Mn-Cu共熔点氧化物的混合物，所述Li-B-Si共熔点氧化物和Mn-Cu共熔点氧化物之间的质量份数比为4～5:1～3；

其中所述Li-B-Si共熔点氧化物中Li、B和Si的摩尔比为：40～60:30～50:7～10，所述Mn-Cu共熔点氧化物中Mn和Cu的摩尔比为0.1～0.4:0.6～0.9。

其中，所述氮化铝烧结助剂的熔点为900-1100℃。

上述的氮化铝烧结助剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)配料：按上述比例分别配制Li₂O-B₂O₃-SiO₂的第一混合粉末以及MnCO₃-CuO的第二混合粉末；将所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均匀得到原料粉末；

(2)球磨：将配制好的原料粉末装入球磨罐中，再装入无水乙醇和磨球后进行球磨处理，其中原料粉末与无水乙醇的质量份数比为1:2～4，球磨时间为5～7小时；

(3)烘料：将所述球磨处理后的得到的粉料置于110℃～130℃的烘箱中进行烘干处理得到烘干粉末；

(4)过筛：将所述烘干粉末进行过筛处理得到过筛粉末；

(5)预烧：将所述过筛粉末在空气气氛中在500℃至700℃下烧结即可得到所述氧化铝烧结助剂。

本发明还提供一种氮化铝陶瓷基片的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉体中加入烧结助剂，搅拌均匀即可得到氮化铝陶瓷粉体；其中所述烧结助剂为权利要求1或2所述的氮化铝烧结助剂；

(2)制备浆料：在溶剂中依次加入分散剂、步骤(1)制得的氮化铝陶瓷粉体、粘结剂以及增塑剂并进行球磨处理和真空除泡处理，得到混合均匀的浆料混合物；

(3)制备陶瓷生坯片：将所述浆料混合物通过流延成型机制成陶瓷生坯带；对所述陶瓷生坯带进行干燥处理制得固体生坯带，之后将固体生坯带裁制成坯片得到陶瓷生坯片；

(4)排胶：将所述陶瓷生坯片放入排胶炉中进行排胶处理得到排胶陶瓷生坯片；

(5)烧结：将所述排胶陶瓷生坯片进行微波烧结即可得到氮化铝陶瓷基片，微波烧结处理中烧结温度为1300℃至1450℃，保温时间为20分钟至40分钟。

其中，步骤(1)中，所述氮化铝粉体与所述烧结助剂的质量份数比为100：2～9。

其中，所述分散剂为BYK-180，所述粘结剂为PVB，所述增塑剂为DBP和PEG。

其中，所述氮化铝粉体、所述分散剂、所述粘结剂、所述增塑剂和所述溶剂的质量份数比为100:3～8:5～8:2.5～4:40～70。

其中，所述溶剂为无水乙醇和丁酮的混合物，所述无水乙醇和所述丁酮的份数比为1：1。