[发明专利]一种顺序式模拟移动色谱(SSMB)纯化塔格糖的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品工业领域，具体的涉及一种顺序式模拟移动色谱分离纯化技术，特别是涉及一种顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的技术。

背景技术

塔格糖是一种稀有的天然己酮糖，是半乳糖醛酮同分异构体，也是果糖在C-4位置上的差向异构体。塔格糖产品目前已获得美国、澳大利亚、日本、韩国、新西兰等食品卫生部门使用批准，在我国仍未获得产业化。我国在塔格糖方面也进行了一些研究工作。中国专利200910307138. 5公布了一种制备L-塔格糖的方法，该方法采用的是发酵的方法；中国专利201080067326. 6公布了一种制备塔格糖和葡萄糖的方法，其方法是将乳糖水解为半乳糖和葡萄糖，从水解产物中分离半乳糖，和在水性悬浮液中用金属氢氧化物将半乳糖异构化为塔格糖。中国专利201210329027.6公布了一种结晶塔格糖的生产方法，但该法采用的是传统型的模拟移动床，进料浓度低、单位树脂处理量小，且出口浓度只有20%左右，后续加工浓缩能耗大，收率低。

由上可以看出，目前我国还没有采用顺序式模拟移动床色谱纯化塔格糖的研究。

在此背景下，发明人研究了顺序式模拟移动色谱高效纯化塔格糖的技术。

发明内容

本发明的目的是解决塔格糖无法高效纯化的难题，研究了一种利用顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，包括以下步骤：

以塔格糖粗品糖浆为原料，经脱盐、脱色处理后的塔格糖糖浆调配到浓度为60%；将得到的糖浆溶液用50-100um的微米过滤器进行过滤，制得澄清的无肉眼可见杂质的液体；将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱进行纯化，所述顺序式模拟移动色谱包含6根色谱柱，具有进料口1个，进洗脱剂口1个，出料口2个，所述第一出料口和第二出料口及进料口之间间隔2根色谱柱，进洗脱剂口在第一出料口对应色谱柱的前端；所述顺序式模拟移动色谱纯化工艺中还包括以下步骤：

（a）系统同时进糖浆料液、进洗脱剂、出料，进洗脱剂口进洗脱剂去离子水，所述洗脱剂去离子水量为单柱色谱柱体积的3%～15%；第一出料口流出组分为塔格糖；进料口进塔格糖粗品糖浆，进料量为单柱色谱柱体积的5%～15%；第二出料口出的组分为部分杂糖组分；

（b）物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，所述循环量为单柱色谱柱体积的30%～40%；

（c）只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂去离子水，所述进洗脱剂量为色谱柱体积的3%～15%，柱5下端出料口出余下的杂糖组分；

所述顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法运行过程完成步骤（a）-(c)后，各进出口由柱1至柱6方向依次移至下一柱。

所述色谱柱固定相为钙型强酸性阳离子凝胶树脂；

所述固定相钙型强酸性阳离子凝胶树脂为ZG106 Ca²⁺、UBK530 Ca²⁺、99 Ca²⁺-310或99 Ca2⁺-320中的任何一种。

所述提纯步骤中工作温度为50-70^oC。

本发明采用顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖，纯化得到的塔格糖组分浓度为40%～50%、纯度90%～95%，收率90%～95%。

本发明具有如下优点：所述工艺运行成本低，纯化得到的产品纯度（90%～95%）、收率（90%～95%）均较高，出口浓度最高接近50%远远高于传统模拟移动床的水平，降低了后续浓缩成本，简化了操作步骤，设备只需6根色谱柱，降低设备投入，增加树脂利用率，并且能够连续化生产，提升生产效率。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明顺序式模拟移动色谱工艺流程图。

图中：1-6为色谱柱，A为塔格糖，B为杂糖，D为洗脱剂去离子水。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明采用的顺序式模拟移动色谱设备由6根色谱柱（内径35mm、长度1000mm）组成，每根色谱柱1L，共6L，通过电磁阀控制进、出料。通过如下步骤实现的：

A）进料糖浆的调配：将经脱盐、脱色后的塔格糖糖浆调配到浓度为60%；

B）过滤：将步骤A）得到的糖浆溶液用50微米过滤器进行过滤，制得澄清的无肉眼可见杂质的液体；

C）顺序式模拟移动色谱纯化：将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱设备纯化，纯化方法如下：