[发明专利]一种茶碱的制备方法有效
| 申请号： | 201410251561.9 | 申请日： | 2014-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN103992321A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 黄帅 | 申请（专利权）人： | 成都合瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 成都华典专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 徐丰 |
| 地址： | 611230 四川省成都市崇州经济*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茶碱 制备 方法 | ||
1.一种茶碱类的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A. 茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；
B. 茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；
C. 纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物。
2.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液，pH 值调节为 2-4。
3.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：A步骤中浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10 倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药渣。
4.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：B步骤中大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L：1Kg。
5.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：B步骤的洗脱是先用1.0BV 的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的亲水性溶剂洗脱，洗脱后在60℃-75℃减压浓缩。
6.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：C步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1：（8-12）。
7.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV 甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；洗脱液于45℃-60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。
8.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：C步骤浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。
9.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：调节氯盐溶液pH 值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤A中的氯盐为 NaCl、KCl 或CaCl2 的一种或一种以上的混合物。
10.根据权利要求1所述的茶碱类的制备方法，其特征在于：步骤B中的非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂为型号是D101、AB-8或HP20 的大孔吸附树脂；所述的步骤B中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。
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