[发明专利]邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工领域，特别是指从2,4-二硝基苯甲醚合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的方法。

背景技术

目前常用的合成邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的反应式如下：

缺点和存在的问题如下：

从对硝基苯甲醚开始制备标的物步骤多，三废多，成本高，收率低，能耗大，具体为：

1、从对硝基苯甲醚还原制备对氨基苯甲醚，由于对硝基苯甲醚固有纯度低，还原后必须精馏处理，整体收率只有90％，如果用多硫化钠还原会产生大量有机废水，其中含有大量硫代硫酸钠；

2、由对氨基苯甲醚制备对酰胺基苯甲醚，收率、纯度很高，但需非常高的反应温度，同时产生大量的稀醋酸，需综合利用；

3、第三步硝化过程，副产物多，每吨2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚需消耗2.5-3吨98％硫酸，这些硫酸全部变成30％-40％含有机废物的稀硫酸，根本无法利用，同时吨产品需要100吨以上水进行水洗；

4、第四步现有工艺基本使用铁粉还原，有大量铁泥产生，即使有个别厂家使用加氢还原，也是做成一定量含水的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚；

5、第五步水相中通环氧乙烷，环氧乙烷水解量大，反应结束浓缩脱水，能耗非常高；

6、第六步酯化反应，制成含量60％左右的最终产品，大量醋酸带到用户产品中，最终作为三废处理，无法回收。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提供了一种步骤简单、收率高、品质好、基本无三废而且成本大大降低的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法。

邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，合成路线按反应式(1)-(4)依次进行：

邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，包括如下步骤：

1)在配制釜中加入溶剂和2,4-二硝基苯甲醚，升温确认溶解完全，密闭配制釜，氮气置换空气待用；

2)加氢釜中加入溶剂，Pd/C/Ni催化剂，氮气、氢气置换加氢釜及所有进出管道；搅拌下保持氢压和温度，用高压隔膜泵将配制釜中2,4-二硝基苯甲醚溶液输送加入加氢釜中，加完后，继续保持温度和氢压1-2小时，确认反应终点到；

3)将加氢液在氮气保护下通过过滤器过滤掉催化剂，直接打入酰化釜中，加入复合定位催化剂，在一定温度下从醋酐计量槽滴加醋酐，终点到后转移到羟基化反应器中；

4)羟化反应器为内循环塔式反应器，置换空气后反应器中通入环氧乙烷到羟化终点，终点到后转移到脱水塔中脱除体系中水，将羟化物的有机溶液转移到酯化釜中；

5)酯化釜为不锈钢反应釜，控制一定温度和速度加入醋酐，保温到酯化终点；

6)酯化终点到后，将料转移到中间储槽中，一套连续精馏设备，二个塔出口分别为醋酸和溶剂，塔釜连续排出产品。

优选的，所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。

优选的，所述步骤1)中，2,4-二硝基苯甲醚的纯度≥99.5％，2,4-二硝基苯甲醚的重量和溶剂的体积比为1:2～3，温度控制在60-80℃。

优选的，所述步骤2)中，加氢釜中加入溶剂量与步骤1)中2,4-二硝基苯甲醚V/D＝1～2/1；Ni催化剂的量是2,4-二硝基苯甲醚重量的3-7％，其中Ni的含量40-60％；Pd/C催化剂为5％Pd/C，其用量是2,4-二硝基苯甲醚重量的0.3-0.5％；加氢氢压8-25kg/cm2，温度30-70℃，加氢终点主含量大于99％。

优选的，所述步骤3)中过滤器：Ni催化剂用沉降过滤法+袋滤器，Pd/C用旋板过滤器；复合定位催化剂是Na2CO3，NaOH，MgO，CaO，NaAC，NaH2PO4的一种或多种的复合复配物；酰化温度-5-10℃，醋酐用量与2,4-二硝基苯甲醚的摩尔比为1:0.98～1.02，反应终点：氨基物≤0.5％，单酰物≥97％，双酰2-3％。

优选的，所述步骤4)中，环氧乙烷用量和2.4-二硝基苯甲醚摩尔比1:1-0.98，羟化温度80-120℃，体系脱水后控制1-3％水分。

优选的，所述步骤5)中，酯化温度80-100℃，醋酐和2,4-二硝基苯甲醚摩尔比0.93-0.95:1，反应终点为单酯化控制HPLC≤2％。