[发明专利]邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法

权利要求书

1.邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，合成路线按反应式(1)-(4)依次进行：

2.权利要求1所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)在配制釜中加入溶剂和2,4-二硝基苯甲醚，升温确认溶解完全，密闭配制釜，氮气置换空气待用；

2)加氢釜中加入溶剂，Pd/C/Ni催化剂，氮气、氢气置换加氢釜及所有进出管道；搅拌下保持氢压和温度，用高压隔膜泵将配制釜中2,4-二硝基苯甲醚溶液输送加入加氢釜中，加完后，继续保持温度和氢压1-2小时，确认反应终点到；

3)将加氢液在氮气保护下通过过滤器过滤掉催化剂，直接打入酰化釜中，加入复合定位催化剂，在一定温度下从醋酐计量槽滴加醋酐，终点到后转移到羟基化反应器中；

4)羟化反应器为内循环塔式反应器，置换空气后反应器中通入环氧乙烷到羟化终点，终点到后转移到脱水塔中脱除体系中水，将羟化物的有机溶液转移到酯化釜中；

5)酯化釜为不锈钢反应釜，控制一定温度和速度加入醋酐，保温到酯化终点；

6)酯化终点到后，将料转移到中间储槽中，一套连续精馏设备，二个塔出口分别为醋酸和溶剂，塔釜连续排出产品。

3.根据权利要求2所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求2或3所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，2,4-二硝基苯甲醚的纯度≥99.5％，2,4-二硝基苯甲醚的重量和溶剂的体积比为1:2～3，温度控制在60-80℃。

5.根据权利要求2-4任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，加氢釜中加入溶剂量与步骤1)中2,4-二硝基苯甲醚V/D＝1～2/1；Ni催化剂的量是2,4-二硝基苯甲醚重量的3-7％，其中Ni的含量40-60％；Pd/C催化剂为5％Pd/C，其用量是2,4-二硝基苯甲醚重量的0.3-0.5％；加氢氢压8-25kg/cm2，温度30-70℃，加氢终点主含量大于99％。

6.根据权利要求2-5任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中过滤器：Ni催化剂用沉降过滤法+袋滤器，Pd/C用旋板过滤器；复合定位催化剂是Na2CO3，NaOH，MgO，CaO，NaAC，NaH2PO4的一种或多种的复合复配物；酰化温度-5-10℃，醋酐用量与2,4-二硝基苯甲醚的摩尔比为1:0.98～1.02，反应终点：氨基物≤0.5％，单酰物≥97％，双酰2-3％。

7.根据权利要求2-6任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤4)中，环氧乙烷用量和2.4-二硝基苯甲醚摩尔比1:1-0.98，羟化温度80-120℃，体系脱水后控制1-3％水分。

8.根据权利要求2-7任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤5)中，酯化温度80-100℃，醋酐和2,4-二硝基苯甲醚摩尔比0.93-0.95:1，反应终点为单酯化控制HPLC≤2％。

9.根据权利要求2-8任一所述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤6)中，精馏出的HAC含量≥96％，溶剂纯度大于等于98％，塔釜产品双酯≥96％，单酯2％左右，其他1-2％，塔釜温度100-150℃。