[发明专利]一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法有效
| 申请号： | 201410230692.9 | 申请日： | 2014-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN103980190A | 公开（公告）日： | 2014-08-13 |
| 发明（设计）人： | 王建龙;赵林秀;陈丽珍;王少林;曹端林 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人： | 李贵兰 |
| 地址： | 030051*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 吡啶 方法 | ||
1.一种制备2,6-双-(苦氨基)吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2,6-二氨基吡啶和水按质量比1:10～25混合升温至溶解，得到第一溶液；
(2)将苦基氯升温至熔化，得到苦基氯液体；
(3)在所述第一溶液中加入相转移催化剂，得到第二溶液；
(4)搅拌所述苦基氯液体，同时将所述第二溶液加入其中，得到第三溶液；
(5)将所述第三溶液，在83～90℃条件下反应2～6h，并在反应期间加入反应促进剂，得到含2,6-双-(苦氨基)吡啶的悬浮液；
(6)将所述悬浮液进行过滤、热水洗涤、甲醇重结晶，得到2,6-双-(苦氨基)吡啶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述2,6-二氨基吡啶和水的质量比为1:15～20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述苦基氯与步骤(1)中所述第一溶液中所述2,6-二氨基吡啶的摩尔比为2.0～2.5:1。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述相转移催化剂为AE010、AE09、AE07、AE05或AE2S。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述相转移催化剂与步骤(1)中所述2,6-二氨基吡啶的质量比为0.01～0.05:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述反应促进剂为NaHCO3，所述NaHCO3与步骤(1)中所述2,6-二氨基吡啶的质量比为1.5～2.5:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，在反应期间加入反应促进剂，包括：
将所述反应促进剂制成浓度为0.2～0.6mol/L水溶液，以均匀滴入的方式在2.5～4h内完成。
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