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[发明专利]一种高能钝感炸药3,4-二硝基吡唑的高产率制备方法-CN202310318639.3在审
发明人：申帆帆;仝志珂;肖芸;李翀;赵林秀;陈军;刘强;丁倩楠;王明亚;曹端林;李永祥;薛达;刘永政;刘继开 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。
一种高能炸药硝基吡唑高产制备方法

[实用新型]一种自动排干料的叶滤机装置-CN202320074379.5有效
发明人：曹端林;王明亚;赵林秀;李永祥;申帆帆 -专利权人：中北大学
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01D29/05 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种自动排干料的叶滤机装置，采用滤布全包裹式叶片，同时叶片与下端盖通过软管连接，排液口安装于装置最下端，固体过滤操作无残液，实现高效率过滤；装置顶端持续将氮气通入叶片内，使用氮气带走固体物料中的残液，实现干燥操作；圆筒式罐体，辅以振动机构和氮气，实现彻底排固体料。设备整体采用气动装置实现各动作，无高温、高压、静电或摩擦等刺激。其适用性更广，在含能材料生产过程自动化推广中具有重要意义。
一种自动排干料叶滤机装置

[发明专利]一种制备1,3,5-三硝基苯的方法-CN202110392240.0有效
发明人：陈丽珍;张茹新;赵鑫华;赵林秀;王建龙 -专利权人：中北大学
申请日： 2021-04-13 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。
一种制备硝基苯方法

[发明专利]一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的纯度分析方法-CN202211485818.8在审
发明人：曹端林;刘永政;李永祥;肖芸;赵林秀;王建龙;李翀;王明亚;陈军;仝志珂;刘强;丁倩楠;刘继开 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
一种甲基硝基吡唑纯度分析方法

[发明专利]一种甲基吡唑的纯度分析方法-CN202211386812.5在审
发明人： 赵林秀;霍媛媛;曹端林;肖芸;王明亚;李翀;李永祥;陈军;刘明;刘强;张帅;刘永政;刘文东 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2022-11-07 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
一种甲基吡唑纯度分析方法

[发明专利]一种在水溶液中检测Cu2+-CN202211082476.5在审
发明人： 赵林秀;石俊丽;王明亚;刘永政;曹端林;李永祥;申帆帆;庞欣强;韩明峰 -专利权人：中北大学
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
一种水溶液检测 cu base sup

[发明专利]一种盐稳定的回收纳米贵金属溶液、制备方法及应用-CN202111466252.X在审
发明人： 赵林秀;刘艳;郭花花;刘江汇;崔娟;柴序;史依琳;张昭阳;高建峰 -专利权人：中北大学
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： B01J27/053 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐稳定的回收纳米贵金属溶液，是将湿法废酸或火法废酸减压蒸馏后，加入还原剂和水，充分反应后得到的，其能以水为介质稳定纳米贵金属，并作为催化剂应用的盐稳定溶液。可以作为催化剂催化苯胺、氧化偶氮苯、氢化偶氮苯及亚硝基苯生成的应用。
一种稳定回收纳米贵金属溶液制备方法应用

[发明专利]一种石墨烯-SrTiO3-CN202111466973.0在审
发明人： 赵林秀;崔娟;刘江汇;郭花花;柴序;史依琳;张昭阳;高建峰 -专利权人：中北大学
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： B01J23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种石墨烯‑SrTiO3材料及其制备方法，所述的石墨烯‑SrTiO3材料是利用溶液‑凝胶法制得溶胶前驱体，再用燃烧助剂反复燃烧前驱体制得。通过本发明可以一步获得石墨烯‑SrTiO3材料，不需单独制备石墨烯和SrTiO3再将其复合，制得的石墨烯‑SrTiO3材料具有出色的光催化能力，能作为一种新能源材料广泛应用于废热循环利用及航空航天材料中。
一种石墨 srtio base sub

[发明专利]一种2,3,5,6-吡嗪四腈的制备方法-CN202111269397.0在审
发明人：李永祥;李军;刘文东;陈静;王小军;刘永政;张帅;曹端林;王建龙;张璇;张广源;阮建;王娜;赵林秀;刘明;王艳红;陈丽珍;任福德;陈芳 -专利权人：中北大学;甘肃银光化学工业集团有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法，属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应，采用一步合成法，以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料，原料易得，无水乙酸为溶剂，2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂，制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中，无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品，减少了三氟乙酸原料的使用和浪费，节约了成本，合成工艺简单，产物纯度较高，对环境无污染。
一种吡嗪四腈制备方法

[发明专利]一种1,5-二氯-2,4-二硝基苯的制备方法-CN202110374481.2在审
发明人：李永祥;马忠平;梁栋;赵林秀;王艳红;胡志勇;李军;任福德;陈芳;陈丽珍;刘永政;张桐伟;刘文东;刘明;张帅;郑入水;霍媛媛 -专利权人：中北大学
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。
一种二硝基苯制备方法

[发明专利]一种间硝基氯苯的制备方法-CN202110373218.1在审
发明人：李永祥;李生玲;马忠平;曹端林;王建龙;李军;赵林秀;王艳红;任福德;陈芳;胡志勇;陈丽珍;刘永政;张桐伟;刘文东;张帅;刘明;霍媛媛;郑入水 -专利权人：中北大学;太原工业学院
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
一种硝基氯苯制备方法

[发明专利]一种4-硝基咪唑的制备方法-CN202110374475.7在审
发明人：曹端林;肖芸;王景奇;李永祥;潘红霞;龚磊;王建龙;李翀;李敏;赵林秀;陈军;刘艳丽;王艳红;陈丽珍;任福德;陈芳;胡志勇;马忠平;刘永政;张桐伟 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-07-02 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
一种硝基咪唑制备方法

[发明专利]一种4-硝基吡唑的制备方法-CN202110374462.X在审
发明人： 赵林秀;谢勇;李翀;曹端林;李永祥;肖芸;李敏;王建龙;龚磊;潘红霞;刘艳丽;刘明;王艳红;陈丽珍;任福德;陈芳;胡志勇;马忠平;张桐伟;刘永政 -专利权人：中北大学;湖北东方化工有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
一种硝基吡唑制备方法

[发明专利]4-羟甲基-2;6-二叔丁基苯酚的合成方法-CN201810477317.2在审
发明人：王立敏;邓德志;赵林秀;门吉英;覃婷婷;张晓芬 -专利权人：中北大学
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07C39/11 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑羟甲基‑2,6‑二叔丁基苯酚的合成方法，该方法是以2,6‑二叔丁基苯酚与多聚甲醛或甲醛水溶液为起始原料，加入溶剂和催化剂，在水热合成反应釜中，在一定反应温度条件下，通过一定的反应时间进行一步反应并生成目标产物的方法；本发明方法步骤简单，操作方便，反应过程绿色环保，而且相比现有合成方法，合成效率更高。
二叔丁基苯酚合成羟甲基水热合成反应釜反应温度条件甲醛水溶液多聚甲醛绿色环保目标产物起始原料一步反应溶剂催化剂

[发明专利]环保型不锈钢盐酸酸洗废液回收方法-CN201810228682.X在审
发明人： 赵林秀;李文娟;高建峰;郭琛;徐春燕;段政 -专利权人：山西艾尔德添加剂新技术有限公司
申请日： 2018-03-20 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C23G1/36 文献下载
摘要：本发明公开了环保型不锈钢盐酸酸洗废液回收方法，属于废水处理技术领域。一种环保型不锈钢盐酸酸洗废液回收方法，是利用减压蒸馏法回收酸，将金属离子与酸分离；然后添加酸液回收铁，实现酸及金属离子的同时回收；然后将蒸馏固体使用乙醇洗涤进行添加剂的回收。本发明减压蒸馏法酸的回收率≧91.78%，F‑回收率≧81.76%，减压蒸馏法中金属离子与酸可以完全分离，实现了添加剂与铁的回收，达到了零废物排放的目的。
回收盐酸酸洗废液减压蒸馏金属离子环保型不锈钢回收率添加剂废水处理技术废物排放酸液回收完全分离乙醇洗涤蒸馏

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