[发明专利]加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种在真空条件下内部加热坩埚下降法制备晶体的方法和装置，特别适用于批量制备将种形状的氟化钙人工晶体。

背景技术

氟化钙晶体是一种功能晶体材料，在激光、光学窗口等领域有着广泛的市场应用。氟化钙晶体生长一般采用提拉法、温度梯度法和坩埚下降法。传统的坩埚下降法生长晶体时采用中频或电阻加热体环绕坩埚四周，对坩埚和锅内氟化物原料进行加热，然后以定向籽晶诱导熔体结晶，在一定的温场条件下坩埚保持一定的速率下降，生长成规则的柱状晶体，但是由于晶体生长周期长，生长过程不易观察使其温场的探测和控制不够精确，造成晶体生长后期熔体过冷，界面漂移，晶体易产生热应力，影响晶体质量。发明名称为一种大尺寸紫外级氟化钙单晶的生长方法及装置、申请人为元亮科技有限公司、申请号为201110055752.4的中国专利申请，将提拉法、坩埚下降法、泡生法、温提法结合，克服了每种方法的缺点，吸取了每种方法的优点，制备了一种高品质的氟化钙晶体，但是此方法比较麻烦，工艺过程较为繁琐复杂，制备所需要的装置也较为复杂，生产周期较长。

发明内容

针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种制备工艺简单、生产周期较短，成本较低的高品质的氟化钙晶体的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供一种加热体内置的坩埚下降法制备氟化钙晶体的方法，包括如下步骤：

(1)确定温场，通过计算机模拟系统确定晶体生长温场和随炉退火温场，合理控制温场，减少晶体生长缺陷；

(2)确定坩埚初始位置，通过调节保温层的距离和厚度，对比径向以及轴向的温度梯度，最终确定坩埚的初始位置；

(3)晶体生长，将氟化钙原料装入坩埚中，根据步骤(1)中的晶体生长温场对氟化钙原料进行加热，同时坩埚从初始位置下移20-40mm；

(4)随炉退火，根据步骤(1)中的退火温场将生长完毕的晶体进行随炉退火，同时将步骤(3)中的坩埚上移到初始位置，直至炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体，得到所需氟化钙晶体。

进一步的，步骤(3)的具体步骤如下：

a)将纯度为99.99％的氟化钙原料装入坩埚中，抽真空至5×10^-2Pa；

b)将温度以100℃/h的速率从室温升至700-800℃，恒温2-20h；

c)再将温度以50℃/h的速率升至1380-1450℃使原料熔化，恒温4-8h，直至真空度高于2×10^-2Pa；

d)启动下降装置，将坩埚以1-5mm/h速率向下移动，停降后恒温2-5h；

进一步的，步骤(4)的具体步骤如下：

e)将温度以0.5℃/h速率降至1140℃；

f)将坩埚以5-10mm/h的速率向上移动；同时启动降温程序，将温度以2℃/h的速率降温到1100℃，再恒温8-10h；

g)将温度以10℃/h的速率从1100℃降至150℃；

h)当炉内温度降至室温时，降温结束，取出晶体。

制备如上所述的氟化钙晶体的设备，包括加热装置、真空装置、移动装置；

所述真空装置包括真空腔和真空腔底盘，所述真空腔为顶部封闭底部开口，真空腔底盘将真空腔底部封闭，在真空腔底盘设有通孔，所述通孔用于穿过下降杆，所述真空腔的内壁为保温层，用于保持真空腔内的温度恒定，所述加热装置位于真空腔内，所述移动装置位于真空腔外；

所述加热装置包括电极、坩埚、坩埚顶盖、坩埚支架、保温毡、加热体，其中所述坩埚底部中间有通孔，所述通孔用于穿过加热体，所述坩埚放置在坩埚支架上，在坩埚支架的外底部固定有保温毡，所述坩埚顶盖盖在坩埚上，所述加热体穿过坩埚的通孔向上延伸至坩埚顶盖即止，所述电极一端固定在真空腔底盘上，另一端与加热体底端相连接；

所述移动装置包括下降电机、拉杆、连接盘、下降杆，所述拉杆一端连接下降电机，另一端与连接盘相连接，连接盘上连接有下降杆，所述下降杆穿过真空腔底盘与坩埚支架连接，所述拉杆与连接盘垂直，所述下降杆与拉杆平行。

进一步的，所述坩埚内腔四周布置有盲孔，所述盲孔是为了制备出多种形状的晶体，所述盲孔形状选自圆柱、半圆柱、棱柱中的一种或几种。

进一步的，所述坩埚支架不少于3根。

本发明的有益效果为：

通过计算机模拟建立最佳的温场模型，合理控制温场，尽可能形成水平或微凸的晶体生长界面以利于排除杂质和气泡，减少晶体生长缺陷；