[发明专利]一种罗红霉素中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410182642.8 | 申请日： | 2014-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN103923142B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 潘岳锋;孟祥燕;沈剑锋;石飞燕 | 申请（专利权）人： | 浙江震元制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司31100 | 代理人： | 张睿 |
| 地址： | 312071 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 红霉素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种结构如式Ⅰ所示的化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(i)将结构如式Ⅱ所示的化合物、三乙胺和盐酸羟胺在甲醇中混合、反应，得到结构如式Ⅲ所示的化合物；
(ii)将结构如Ⅲ所示的化合物和甲醇或乙醇混合、碱化后与水混合，得到结构如式Ⅰ所示的化合物；
。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(i)所述的反应的催化剂为冰醋酸。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(i)所述的反应在pH6-7条件下进行；优选pH6.5-6.9。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(i)中将结构如式Ⅱ所示的化合物、三乙胺和盐酸羟胺在甲醇中混合后，升温至55-60℃，进行反应；优选由常温逐步升温至50℃-55℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(i)完成之后和步骤(ii)开始之前回收甲醇和三乙胺；在步骤(ii)完成之后回收甲醇或乙醇。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
(1)将结构如式Ⅱ所示的化合物、三乙胺、盐酸羟胺和冰醋酸在甲醇中混合，反应得到结构如式Ⅲ所示的化合物；
(2)体系逐步降温后加水继续降温至0℃-5℃，离心并使所得液体酸化后蒸馏或精馏甲醇，再进行碱化，液液分离得到有机相中的三乙胺；
(3)将步骤(2)中离心所得的结构如Ⅲ所示的化合物固体和甲醇或乙醇混合、碱化后与水混合，得到结构如式Ⅰ所示的化合物并回收甲醇或乙醇。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所加入的水量以步骤(1)中的甲醇计为1.5-2倍。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱化为调pH为10.5-11.5。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的水量以同步骤中甲醇或乙醇的量计，为其1-5倍。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的水量以同步骤中甲醇或乙醇的量计，为其2-4倍。
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