[发明专利]一种压电水晶的生长方法

说明书

技术领域

本发明属于人造水晶制造技术领域，涉及一种压电水晶的生长方法。

背景技术

人造水晶生长目前一般采用水热温差法，在立式密封的高压釜内进行。在高压釜内下部约2/5-1/2处放置石英碎料作为营养料(这部分称为溶解区)。在此上部3/5-1/2处放置籽晶架，架上悬挂生长水晶用的一定切型的籽晶，此区称为生长区。在生长区与溶解区间有一个具有一定开孔率的挡板，此挡板可使二区间形成一定的温差(当然，还受外部加热功率影响)，以使溶液上、下对流。在高压釜内装入具有一定浓度的碱性水溶液，一般为氢氧化钠或碳酸钠，并设计一定的充填度，经密封后进行加热，产生135-150MPa的压力，由于高压釜下部溶解区的温度比上部生长区的温度要高(由加热系统的功率控制)，一般高约30℃左右，所以在釜内产生溶液的对流，当溶解区的石英碎料随着碱溶液的温度升高，溶解度逐渐增大，直至达到饱和状态，由于下、上部的温差和溶液对流，溶解二氧化硅的溶液通过挡板被带到釜内上部生长区，由于生长区的温度低于溶解区(约30℃)，此时，溶液中的Si02达到饱和状态，而在生长区的籽晶上进行析晶、重结晶，使籽晶不断长大，此时由于对流作用析晶后的稀溶液回流到溶解区，再次溶解熔炼石英料，如此循环往复使晶体持续长大，按设计要求可以控制晶体的生长大小厚度及总重量，到一定时间停止加温，待自然冷却后开釜取出生长的人造水晶晶体。

压电水晶是指具有压电效应的人造水晶。用其可制成石英谐振器、超声波发生器、滤波器和各种测力元件等。广泛用于无线电工业、国防工业。对压电水晶的质量要求非常严格。压电水晶必须是结晶完好的单晶，不能含有包裹体、裂隙、节瘤等瑕疵，也不能是双晶。因此，压电水晶的生长要求更高，在采用以上水热温差法时还有一些特别的工艺要求。

为批量得到人造压电水晶，人们探索出了一些压电水晶的工厂化生长方法。

例如：公开号为CN101275273，名为“一种压电水晶的制造方法”的中国专利中公开了一种压电水晶的制造方法，其步骤如下：选取颗粒状天然石英石作培养体，清选后将其投入至高压釜下部；向高压釜中加入高纯水；将上下籽晶架装入高压釜内，并将籽晶分别悬挂在上下籽晶架上，同时在上下籽晶架上固定设有上、中、下隔离板，所述的上、中、下隔离板上均设有对流孔；密封高压釜；启动高压釜，保持高压釜内上部温度为340-345℃、中部温度为370-380℃、下部温度为380-385℃；保持高压釜内压力为115-150MPa，直至高压釜内压电水晶有序结晶完成。本发明方法简单，可操作性强，可制得Q值大于360万、腐蚀隧道密度小于50条/cm³、零包裹体的压电水晶。

采用以上技术的压电水晶的生长方法当然可以使用，但存在以下不足：该工艺只提供了填装方法、温度、压力这几个主要的工艺参数，但人造压电水晶的生长过程是一个复杂的过程，除了填装方法、温度、压力这几个主要的参数条件外，时间、升温曲线、对流孔如何设置等很多细节都会对生成的压电水晶的品质有很大影响，因此，现有技术的压电水晶的生长方法相对来说还不够完善，使用效果还不够理想。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种相对更完善，使用效果更理想的压电水晶的生长方法。

本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是：一种压电水晶的生长方法，其步骤如下：

A、选取颗粒状天然石英石作培养体，将石英石置于洗衣粉中完全浸泡20-24h，取出后用水冲洗，同时将含有伴生杂质的石英石及表皮矿石去除，再用去离子水冲洗一遍，将清洗好的石英石投入至高压釜下部；石英石在高压釜内的装填高度低于下组加热件所处的位置高度；向高压釜中加入高纯水；

B、将打好孔的籽晶片置于稀氢氟酸中浸泡4-6h，把籽晶片在切割、打孔过程中产生的表面污染铁质清洗掉，然后置于超声波清洗机中将晶体表面的污垢清除干净，将籽晶悬挂在籽晶架上，同时在籽晶架上固定设有隔离板，隔离板上设有对流孔；装釜前对高压釜内壁、籽晶架、支撑架、隔离板用碱溶液进行清洗去除保护膜及油污，将釜口上的晶芽和密封面上的残留石墨纸清洗干净，将籽晶架装入高压釜内，密封高压釜；

C、升温，采用温度程序控制装置自动控制高压釜升温，保持高压釜内压力为115-150MPa，温度与时间之间的关系设置为：

(1)、釜装好后到开始升温的间隔时间小于4h；

(2)、釜上部温度控制为100℃，同时釜下部温度控制为115℃，本时间段时长设置为6h；

(3)、釜上部温度控制为250℃，釜下部温度控制为275℃，本时间段时长设置为14h；