[发明专利]一种钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法有效
| 申请号: | 201410120721.6 | 申请日: | 2014-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN103898607A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
| 发明(设计)人: | 任召辉;陈芳;韩高荣;钞春英;沈鸽 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C30B29/32 | 分类号: | C30B29/32;C30B29/64;C30B7/10 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
| 地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钙钛矿型钛酸铅单晶 纳米 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法,该纳米片的长高比介于4:1~12:1,厚度介于80~200nm,其制备包括以下步骤:
1)将5mmol二氧化钛粉体加入到氢氧化钾溶液中,TiO2与KOH的摩尔比为 1:25~1:30,充分搅拌至均匀悬浊液;
2)在步骤1)所得的悬浊液中加入硝酸锂溶液,TiO2和LiNO3的质量比为6:1~8:1,搅拌至少2h;
3)将步骤2)所制备的悬浊液转移到50mL的洁净聚四氟乙烯内胆中,加去离子水,使悬浊液总体积占反应釜内胆容积的7/10~4/5,密闭,在150~200℃保温10~14h,然后,自然冷却至室温,取出反应釜内胆,倒掉上层清液,加入去离子水,将所得产物搅拌至完全悬浊液状态,先用去离子水过滤洗涤至中性,再用无水乙醇反复清洗,在空气气氛下置于60~75℃烘箱中保温烘干至乳状,得到乳状含锂的钛氧化物;
4)在步骤3)所得的乳状含锂的钛氧化物中加入氢氧化钠溶液,使Ti4+: OH-=1:5~1:50,充分搅拌至均匀悬浊液;
5)在步骤4)所得的悬浊液中加入加三水合醋酸铅溶液,使得Pb2+:Ti4+=1:1.2~1:1.25,充分搅拌均匀后,转移到50mL的水热釜内胆中,补加去离子水至反应釜内胆总容积的7/10~4/5,密闭,在120~200℃下保温2~14h,然后在空气中冷却至室温,取出反应产物,先用去离子水过滤洗涤至中性,再用无水乙醇反复洗涤,在空气气氛下置于60~75℃烘箱中保温烘干,得到钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法,其特征是所说的反应釜是聚四氟乙烯内胆,不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法,其特征是所说的二氧化钛、三水合醋酸铅、氢氧化钾、氢氧化钠和硝酸锂均为化学纯。
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