[发明专利]一种制备乙酰乙酸甲酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备乙酰乙酸甲酯的方法。 

背景技术

乙酰乙酸甲酯是“三药”合成的重要原料，用作农药原料，制备杀虫剂，如“二嗪农”、“丙烯菊酯”、“久效磷”等，制备除草剂，如“除草定”等，以及杀菌剂；用作染料原料，生产吡唑啉酮系列和苯胺衍生物系列染料；用作溶剂，用于纤维素醚、抗疟药、香料、漆和涂料的溶解；用作螯合剂，树脂改性剂，印刷油墨的增粘剂；用作聚合催化剂，制备铝、铬等金属络合物；也用作疏水剂。

传统的乙酰乙酸甲酯生产方法有二种：以双乙烯酮和甲醇为原料，以叔胺（沸点280℃左右）为催化剂，直接合成，间隙反应完成后，用阳离子接环氧树脂除去催化剂后，再经二次减压精馏制得98%左右乙酰乙酸甲酯；二分子乙酸甲酯在金属钠存在下缩合，然后二次减压精馏制得乙酰乙酸甲酯。上述方法由于反应过程为间隙反应，转化率为61%，产物纯度为98%，催化剂无法循环使用，造成成本的提高，而且提纯过程复杂，生产效率较低。 

发明内容

本发明的主要目的在于，克服现有的乙酰乙酸甲酯生产方法存在的缺陷，而提供一种新型制备乙酰乙酸甲酯的方法，反应精馏与萃取分离集成反应，催化剂可循环使用，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的制备乙酰乙酸甲酯的方法，包括如下步骤，一次加入催化剂，双乙烯酮和甲醇溶液由原料进料口连续加入，萃取剂由萃取剂进料口连续加入，两股物料同时加入反应萃取精馏塔中，待反应萃取精馏塔塔釜液位达到2/3左右时，停止加料，并开始加热；全回流，在该状态下平衡，反应萃取精馏塔塔顶可获得甲醇溶液，反应萃取精馏塔塔釜为乙酰乙酸甲酯、催化剂及萃取剂的混合液，混合液经由塔底出料口流入减压抽提塔中，减压抽提塔塔顶得到目标产物乙酰乙酸甲酯，减压抽提塔塔底为催化剂与萃取剂混合物，所述催化剂与萃取剂混合物通过外循环泵经由萃取剂进料口进入下一反应环节。

前述的制备乙酰乙酸甲酯的方法，所述双乙烯酮和甲醇溶液加入质量比为1.0:1.5 ~2.0。

前述的制备乙酰乙酸甲酯的方法，所述反应萃取精馏塔塔顶温度为64.0~67.0℃，塔釜温度为91.0~95.0℃。

前述的制备乙酰乙酸甲酯的方法，所述减压抽提塔的压力为0.015Mpa，塔顶温度为86.0~88.5℃，塔釜温度为101.0~104.0℃。

前述的制备乙酰乙酸甲酯的方法，所述催化剂为苯二胺，萃取剂为环丁砜。

制备乙酰乙酸甲酯的方法中用到的萃取精馏反应塔，所述反应塔包括反应萃取精馏塔，所述反应萃取精馏塔下部设置有减压抽提塔，所述减压抽提塔底部通过外循环泵连接所述反应萃取精馏塔上部萃取剂进料口。所述反应萃取精馏塔塔底出料口连接所述减压抽提塔中部。所述反应萃取精馏塔塔顶出料口连接到所述反应萃取精馏塔中下部的原料进料口。所述反应萃取精馏塔塔底 第一加热器，所述减压抽提塔塔底设置有第二加热器。

借由上述技术方案，本发明制备乙酰乙酸甲酯的方法至少具有下列优点：

通过设置反应萃取精馏塔与减压抽提塔，实现了反应精馏与萃取分离集成反应，物料一次投入，催化剂和萃取剂可以循环使用，操作简单，成本降低，生产的乙酰乙酸甲酯纯度和比率较高，降低了能耗。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

附图说明

图1为本发明萃取精馏反应塔结构示意图，

图中标记含义：1为反应萃取精馏塔，2为减压抽提塔，3为塔顶出料口，4为第一加热器，5为塔底出料口，6为第二加热器，7为外循环泵，8为填料，9为萃取剂进料口，10为原料进料口。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,对依据本发明提出的制备乙酰乙酸甲酯的方法其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。