[发明专利]一种制备乙酰乙酸甲酯的方法有效
申请号: | 201410086572.6 | 申请日: | 2014-03-11 |
公开(公告)号: | CN103864616A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 顾正桂;孙昊;王春梅 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/46 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 乙酸 方法 | ||
1.一种制备乙酰乙酸甲酯的方法,其特征在于:包括如下步骤,一次加入催化剂,双乙烯酮和甲醇溶液由原料进料口连续加入,萃取剂由萃取剂进料口连续加入,两股物料同时加入反应萃取精馏塔中,待反应萃取精馏塔塔釜液位达到2/3左右时,停止加料,并开始加热;全回流,在该状态下平衡,反应萃取精馏塔塔顶可获得甲醇溶液,反应萃取精馏塔塔釜为乙酰乙酸甲酯、催化剂及萃取剂的混合液,混合液经由塔底出料口流入减压抽提塔中,减压抽提塔塔顶得到目标产物乙酰乙酸甲酯,减压抽提塔塔底为催化剂与萃取剂混合物,所述催化剂与萃取剂混合物通过外循环泵经由萃取剂进料口进入下一反应环节。
2.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸甲酯的方法,其特征在于:所述双乙烯酮和甲醇溶液加入质量比为1.0:1.5 ~2.0。
3.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸甲酯的方法,其特征在于:所述反应萃取精馏塔塔顶温度为64.0~67.0℃,塔釜温度为91.0~95.0℃。
4.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸甲酯的方法,其特征在于:所述减压抽提塔的压力为0.015Mpa,塔顶温度为86.0~88.5℃,塔釜温度为101.0~104.0℃。
5.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸甲酯的方法,其特征在于:所述催化剂为苯二胺,萃取剂为环丁砜。
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