[发明专利]苯并恶唑酚衍生物、该衍生物的铝配合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410081632.5 | 申请日: | 2014-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN103833662A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
| 发明(设计)人: | 姚伟;徐征和;张云苹;高源;王帅;王德兵;孙宗全;张蒙蒙;朱广云;肖莹;张娜 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | C07D263/57 | 分类号: | C07D263/57;C07F5/06;C08G63/08;C08G63/84 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 恶唑酚 衍生物 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苯并恶唑酚衍生物,其特征是:具有下式Ⅱ所示的结构式,式中R为氢、C1-C4的烷基或卤素;
。
2.根据权利要求1所述的苯并恶唑酚衍生物,其特征是:R为甲基、叔丁基、溴。
3.一种苯并恶唑酚衍生物铝配合物,其特征是,具有下式Ⅰ所示的结构式,式中R为氢、C1-C4的烷基或卤素;
。
4.根据权利要求3所述的苯并恶唑酚衍生物铝配合物,其特征是:R为甲基、叔丁基、溴。
5.一种苯并恶唑酚衍生物及其铝配合物的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)苯并恶唑酚衍生物的制备
将5-二乙氨基-2-亚硝基苯酚和原料1等摩尔加入到四氢呋喃中,在碳酸钾存在下回流反应12h,得粗品,粗品经柱分离,即得权利要求1所述的苯并恶唑酚衍生物;
所述原料1的结构是为:;
(2)苯并恶唑酚衍生物铝配合物的制备
以步骤(1)制得的苯并恶唑酚衍生物配体,将配体加入有机溶剂中,在-20~0℃下加入等摩尔的三甲基铝,加完后将反应液自然升至室温,然后升温至70℃反应12h,反应完后抽去溶剂,得粗产品,粗产品重结晶,得权利要求3所述的苯并恶唑酚铝配合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,碳酸钾与5-二乙氨基-2-亚硝基苯酚的摩尔比为1-2:1;步骤(2)中,反应在惰性气体保护下进行,所述有机溶剂为C5~C10的饱和烷烃或芳香烃或卤代烷有机溶剂,有机溶剂用量应为反应原料总质量的5~20倍。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,所述有机溶剂为己烷、甲苯、四氢呋喃或氯仿;重结晶所用溶剂为正己烷。
8.一种权利要求3或4所述的苯并恶唑酚衍生物铝配合物的应用,其特征是:用作环内酯开环聚合反应的催化剂,所述环内酯为ε-己内酯、左旋丙交酯或外消旋丙交酯,开环聚合反应包括以下步骤:将催化剂、有机溶剂、醇助催化剂和环内酯混合,在无水无氧和惰性气体保护下进行聚合开环反应,反应后将反应物进行处理,得聚酯。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征是:环内酯与催化剂摩尔比为30~2000:1,醇助催化剂与催化剂的摩尔比为1~4:1;聚合反应温度为20~120℃,时间为1-1440分钟。
10.根据权利8所述的应用,其特征是:所述有机溶剂为甲苯、氯仿或四氢呋喃,所述醇助催化剂为苄醇或异丙醇。
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