[发明专利]一种具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201410079246.2 | 申请日: | 2014-03-05 |
公开(公告)号: | CN103920491A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 李辉;魏巍;赵羽;李和兴 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J35/02;C12P7/18;C07C31/26;C07C29/141 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 刘懿 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 蛋黄 蛋壳 结构 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将介孔碳球加入金属盐的水溶液中,超声15-20分钟,静置10-12小时,100℃干燥30-40分钟;0℃和剧烈搅拌下,向上述溶液中滴加还原剂水溶液,滴加完毕继续搅拌30-40分钟;离心得到固体,用去离子水反复洗涤至中性;
(2)将步骤(1)所得产品加入乙醇、水、表面活性剂、十二醇和氢氧化钠的混合溶液中,超声15-20分钟;搅拌60-70分钟后,滴加正硅酸四乙酯;60-65℃下搅拌3-4小时后,离心洗涤产品后加入丙酮中,50-55℃搅拌回流48-50小时。
(3)将步骤(2)所得产品加入水中,再加入碱性水溶液,室温下搅拌60-70分钟,离心洗涤,得到具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂。
所得具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂,其特征在于:其直径为400-500nm;壳层为10-100nm厚度的具有发散性孔道的二氧化硅;内核为200-400nm直径的介孔碳球,且内核中负载了0.5-3.0nm的金属纳米颗粒,其负载量为0.1-5.0wt%。
2.权利要求1所述具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的金属盐为NH4RuCl6,浓度为0.06mol/L;步骤(1)中所述的还原剂为KBH4、NaBH4或两者的任意比混合物,浓度为0.5mol/L。
3.权利要求1所述具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.权利要求1所述具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的碱性水溶液为碳酸钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中金属盐与还原剂的摩尔比为1:1-50。
6.根据权利要求1所述的具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中碱性水溶液的浓度为0.1-1.5mol/L。
7.根据权利要求1-6任意一项所述方法制备的具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂,其特征在于:其直径为400-500nm;壳层为10-100nm厚度的具有发散性孔道的二氧化硅;内核为200-400nm直径的介孔碳球,且内核中负载了0.5-3.0nm的金属纳米颗粒,其负载量为0.1-5.0wt%。
8.权利要求7所述具有蛋黄-蛋壳结构的催化剂用于淀粉水解-加氢一步法生产山梨醇。
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