[发明专利]铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。

背景技术

铌酸锂晶体(LiNbO₃)是集压电、电光、非线性、光折变、声光及铁电等优良性能于一身的晶体材料，在光学参量器、光电调制器、光学振荡器、光全息存储、红外探测器、频谱分析和相位共轭等诸多方面引起广泛关注，是至今研究者们公认的光学性能最多、综合指标最好的人工合成晶体。但铌酸锂晶体的抗光损伤能力低于其他晶体，因此严重限制了其在实际生长中的应用。

最近，上转换可见光在信息技术、红外探测及上转换激光器等方面的研究逐渐受到科学工作者的高度重视。当前，有人采用在材料中掺杂不同的稀土离子来实现了上转换可见光的输出，而选择的基质材料基本集中在各向同性材料中，例如陶瓷、纳米、玻璃和有机材料等，并且因为稳定性和均匀性等限制了其在很多领域的应用。因此我们考虑在性能优良的铌酸锂晶体中掺杂稀土离子来研究其上转换发光，而部分稀土离子的可见区能级尽管存在良好的发光特性，可是不存在与近红外激光器的发射波长相匹配的吸收能级，严重的限制了稀土离子掺杂体系的上转换发光强度的增强，进而影响了应用。

目前，制备的多掺杂稀土铌酸锂单晶(钕镱铥铌酸锂晶体)，即钕镱铥铌酸锂晶体又存在抗光损伤性能较弱的问题。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术制备的上转换发光材料存在应用局限性和铌酸锂晶体抗光损伤能力低的问题，而提供铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。

铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体，它由Nb₂O₅、LiCO₃、HfO₂、Tm₂O₃、Yb₂O₃和Nd₂O₃制成；其中所述LiCO₃中的Li与Nb₂O₅中的Nb的摩尔比为0.946:1，Tm₂O₃的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，Yb₂O₃的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%～2.5%，Nd₂O₃的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，HfO₂的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%～6%。

上述铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体的制备方法，按以下步骤进行：

一、混合：称取六种原料，分别为Nb₂O₅、LiCO₃、HfO₂、Yb₂O₃、Nd₂O₃和Tm₂O₃，然后混合均匀，得到混合料；其中所述LiCO₃中的Li与Nb₂O₅中的Nb的摩尔比为0.946:1，Tm₂O₃的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，Yb₂O₃的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%～2.5%，Nd₂O₃的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，HfO₂的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%～6%；

二、采用提拉法生长晶体：将步骤一中所得混合料放入Pt坩锅中，然后在700～760℃下烧结2-4h，再升温至1140～1180℃继续烧结1～3h，随后冷却至室温，然后采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火，得到多畴晶体；其中所述提拉法的提拉速度为0.5～1.5mm/h，轴向温度梯度为35～45℃/cm，旋转速度为13～18r/min；

三、极化：将步骤二中所得多畴晶体置于温度为1150～1200℃，电流密度为5mA/cm²的条件下极化27～33min，得到极化后的晶体；

四、切割、抛光：将步骤三中所得极化后的晶体进行切割，然后对表面进行光学质量级抛光，得到Hf:Nd:Yb:Tm:LiNbO₃晶体，即完成铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体的制备。

本发明的优点：