[发明专利]一种胡椒酮的合成方法有效
| 申请号： | 201310728790.0 | 申请日： | 2013-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103755539A | 公开（公告）日： | 2014-04-30 |
| 发明（设计）人： | 黄战鏖;侯峰;陈文杰;张长征;钱正刚;裴继红 | 申请（专利权）人： | 上海万香日化有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/603 | 分类号： | C07C49/603;C07C45/65 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 吕伴 |
| 地址： | 201318 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胡椒 合成 方法 | ||
1.一种胡椒酮的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
A:以甲基异丁基酮为原料，在氯化氢催化下与甲醛反应得到式II所示的中间体3-异丙基-3-丁烯-2-酮；
B:式II所示的中间体3-异丙基-3-丁烯-2-酮与乙酰乙酸酯在碱催化剂作用下进行Michael加成，得到式III所示的2-乙酰基-4-异丙基-5-氧代-己酸甲酯中间体；
C:式III所示的2-乙酰基-4-异丙基-5-氧代-己酸甲酯中间体在碱性条件下进行分子内羟醛缩合得到式IV所示的胡椒酮的羧酸酯；
D:式IV所示的胡椒酮的羧酸酯在碱性条件下水解、酸化脱羧得到目标物式Ⅰ胡椒酮；具体反应式如下：
2.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，反应温度为0～140℃。
3.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤A中，反应温度为50～80℃。
4.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，步骤A中，反应不需要有机溶剂；使用过量甲基异丁基酮即可。
5.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，所述碱为叔胺、醇钠或季铵碱。
6.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，反应温度为0～100℃。
7.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，反应温度为0～25℃。
8.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤B中，溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷中一种或两种以上的混合。
9.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤C中，所述的碱催化剂为乙醇钠或甲醇钠；溶剂为甲苯。
10.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤C中，反应温度为40～100℃。
11.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤C中，反应温度为50～70℃。
12.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤D中，所述的酸催化剂为硫酸或磷酸。
13.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤D中，反应温度为100～180℃。
14.如权利要求1所述的胡椒酮的合成方法，其特征在于，所述步骤D中，反应温度为120～50℃。
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