[发明专利]纳米级二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及纳米级二氧化硅的制备方法。

背景技术

二氧化硅（SiO₂）粉末作为一种多功能添加剂，是一种真正工业化应用的纳米材料。其具有质量轻、比重小和熔点高的特点，以及优异的稳定性、补强性、增稠性和触变性等性质，广泛应用于硅橡胶、绿色轮胎、密封胶及胶粘剂、塑料、不饱和聚酯、涂料和造纸等行业领域。

SiO₂粉末的相关制备方法有很多，其中一种为气相沉积法，它将硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷在空气和氢气混合气流中进行高温水解，得到一种无定型的SiO₂粉末。产品纯度高、分散性好、粒径小且呈球形，表面羟基少，具有较好的补强性能，缺点是由于原料贵、能耗高而加大了制备成本。

发明内容

本发明的目的在于提供纳米级二氧化硅的制备方法，以解决上述的问题。

在本发明实施例提供了一种纳米级二氧化硅的制备方法，包括：

将含硅物质和氟化物混合后进行氟化反应，得到气相四氟化硅；

将所述四氟化硅高温水解得到纳米级二氧化硅；

对所述二氧化硅进行骤冷结晶得到颗粒状的所述二氧化硅；

其中，所述含硅物质包括以下任一种或多种：含硅金属氧化物的矿物或含二氧化硅的废料。

在一些实施例中，优选为，所述四氟化硅高温水解中所述四氟化硅和水蒸气的体积比为：1:10～1:100。

在一些实施例中，优选为，所述四氟化硅高温水解的水解温度为810～1500℃。

在一些实施例中，优选为，所述骤冷结晶的冷却速度为50～200℃/min；冷却后温度处于100～200℃之间。

在一些实施例中，优选为，在所述对所述二氧化硅进行骤冷结晶得到颗粒状的所述二氧化硅之后，所述二氧化硅的制备方法还包括：

对颗粒状的所述二氧化硅依次进行聚集、分离、脱酸处理，得到粉末状二氧化硅。

在一些实施例中，优选为，在所述含硅物质和所述氟化物混合中，所述氟化物的质量百分含量为10～90%，所述含硅物质和所述氟化物的粒径均小于等于7毫米。

在一些实施例中，优选为，当所述氟化物为固态时，所述氟化反应为煅烧，煅烧温度为600～1300℃；当所述氟化物为氢氟酸时，所述氟化反应的温度为100-200℃；

氟化反应的反应时间为1～12小时。

在一些实施例中，优选为，所述二氧化硅的粒径为5～95纳米。

在一些实施例中，优选为，所述含硅物质还包括：SiO₂粗颗粒；

所述含硅金属氧化物的矿物包括以下一种或多种：铝矾土、煤矸石、铁矿石；

所述氟化物包括以下一种或多种：NaF、NH₄F、氢氟酸、NH₄HF₂、AlF₃、CaF₂。

本发明实施例提供的纳米级二氧化硅的制备方法，与现有技术相比，在本发明中采用的反应物为含硅金属氧化物的矿物或含二氧化硅的废料的含硅物质，这种原料比比皆是，来源广，取材方便，成本较低，又因为硅为亲氟物质，与氟接触优先反应生成气相的四氟化硅，四氟化硅通过高温水解，发生分子间反应则得到纳米级二氧化硅，随后经过骤冷结晶进行团聚形成颗粒状二氧化硅，供收集。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。

本发明实施例提供了一种纳米级二氧化硅的制备方法，包括：

将含硅物质和氟化物混合后进行氟化反应，得到气相四氟化硅；

将所述四氟化硅高温水解得到纳米级二氧化硅；

对所述二氧化硅进行骤冷结晶得到颗粒状的所述二氧化硅；

其中，所述含硅物质包括以下任一种或多种：含硅金属氧化物的矿物或含二氧化硅的废料。

在本发明中采用的反应物为含硅金属氧化物的矿物或含二氧化硅的废料的含硅物质，这种原料比比皆是，来源广，取材方便，成本较低，又因为硅为亲氟物质，与氟接触优先反应生成气相的四氟化硅，四氟化硅通过高温水解，发生分子间反应则得到纳米级二氧化硅，随后经过骤冷结晶进行团聚形成颗粒状二氧化硅，供收集。

接下来，本发明将通过一个具体实施例来对该制备方法进行详细描述：