[发明专利]一种覆盆子酮的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310669809.9 申请日: 2013-12-11
公开(公告)号: CN103724173A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 夏晋;金劲松;赵彬;张勤;朱俊峰;张文;张翼轸 申请(专利权)人: 安徽丰乐香料有限责任公司
主分类号: C07C49/245 分类号: C07C49/245;C07C45/64
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230088 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 覆盆子 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将茴香基丙酮、氢氧化钾和N,N-二甲基乙酰胺溶解在干燥的四口瓶中,加热至溶解;在搅拌条件下,缓慢加入脱甲基试剂,得混合液体;

(2)将上述混合液体转移至高压釜中,惰性气体保护的条件下,加压反应,反应压力为0.1-2.0MPa,反应时间为24-150h,反应的温度为130-170℃;

(3)将反应后的混合液体中和至中性,萃取油相,减压蒸馏,制备出覆盆子酮粗品;

(4)将上述覆盆子酮粗品用溶剂溶解后结晶,得到覆盆子酮纯品。

2.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,所述反应环境为碱性环境,氢氧化钾和N,N-二甲基乙酰胺,做为碱性试剂使用。

3.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,所述脱甲基试剂选择为巯基乙酸或者巯基乙酸盐类。

4.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,所述茴香基丙酮和所述氢氧化钾的摩尔比为1:6-12,所述茴香基丙酮和所述N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为1:10-22,所述茴香基丙酮和所述脱甲基试剂的摩尔比为1:2-10。

5.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于所述惰性气体为氦气,或者氮气,或者氩气。

6.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,步骤(4)中所述溶剂为甲酸乙酯,乙酸乙酯,95%乙醇的一种或几种混合。

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