[发明专利]一种覆盆子酮的合成方法无效
申请号: | 201310669809.9 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN103724173A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 夏晋;金劲松;赵彬;张勤;朱俊峰;张文;张翼轸 | 申请(专利权)人: | 安徽丰乐香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/64 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 覆盆子 合成 方法 | ||
1.一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将茴香基丙酮、氢氧化钾和N,N-二甲基乙酰胺溶解在干燥的四口瓶中,加热至溶解;在搅拌条件下,缓慢加入脱甲基试剂,得混合液体;
(2)将上述混合液体转移至高压釜中,惰性气体保护的条件下,加压反应,反应压力为0.1-2.0MPa,反应时间为24-150h,反应的温度为130-170℃;
(3)将反应后的混合液体中和至中性,萃取油相,减压蒸馏,制备出覆盆子酮粗品;
(4)将上述覆盆子酮粗品用溶剂溶解后结晶,得到覆盆子酮纯品。
2.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,所述反应环境为碱性环境,氢氧化钾和N,N-二甲基乙酰胺,做为碱性试剂使用。
3.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,所述脱甲基试剂选择为巯基乙酸或者巯基乙酸盐类。
4.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,所述茴香基丙酮和所述氢氧化钾的摩尔比为1:6-12,所述茴香基丙酮和所述N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为1:10-22,所述茴香基丙酮和所述脱甲基试剂的摩尔比为1:2-10。
5.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于所述惰性气体为氦气,或者氮气,或者氩气。
6.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮的合成方法,其特征在于,步骤(4)中所述溶剂为甲酸乙酯,乙酸乙酯,95%乙醇的一种或几种混合。
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