[发明专利]一种透明结构的晶体制备装置

说明书

技术领域：

本发明属于无机材料加工技术领域，涉及一种可实时观察和分析结晶体生长的设备，特别是一种适用于实时观察各种水溶性晶体、有机晶体生长表面形貌的显微实时直观式溶液法晶体生长装置。

背景技术:

晶体生长机理的研究在过去100多年时间内,经历了晶体平衡态理论、界面生长理论和PBC（周期键链）理论3个阶段。上海硅酸盐研究所的仲维卓于20世纪90年代初提出了负离子配位多面体生长基元理论模型[张学华,罗豪甦,仲维卓.负离子配位多面体生长基元模型及其在晶体生长中的应用.中国科学，2004,34(3):241-253.]，这些模型在某些方面对晶体生长过程作出了解释，但是都有各自的缺点，所以这些理论还不能很好地指导晶体生长实践。对晶体生长表面进行实时观测分析是研究晶体生长机理和晶体生长缺陷最有效的手段。受晶体生长温度和条件的限制，高温晶体生长过程难以进行实时观测分析，对晶体生长机理的研究基本以低温溶液法晶体生长为模型。目前常用的晶体生长实时观测手段主要有激光移相干涉仪、激光全息干涉术和原子力显微镜等。激光全息干涉术可以对晶体生长表面的固/液边界层结构和动力学变化过程进行研究[1、于锡玲，实时测定晶体生长固/液界面和边界层结构的方法，1998，专利号（CN1190738）；2、赵朋，夏海瑞，孙大亮等.利用全息相衬干涉显微镜研究EDTA对KDP晶体生长习性的影响，人工晶体学报，2003，32（1）：31-34.]，但是无法直观观测晶体生长表面的形貌；激光移相干涉仪可以分析晶体表面的生长小丘结构等信息[Nicholas A.Booth,Boris Stanojev等.Differential phase-shifting interferometry for in situ surface characterization during solution growth of crystals.Review of scientific instruments,2002,73(10):3540-3545.]，但是也无法直观反映生长表面的台阶形貌信息；原子力显微镜可以分辨晶体生长表面的单个基本台阶和生长小丘等详细的表面形貌和结构特征[1、Yang Shangfeng,Su Genbo等.Surface topography of rapidly grown KH2PO4crystals with additives:ex situ investigation by atomic force microscopy.Journal of Crystal Growth，1999，203：425-433.；2、T.N.Thomas,T.A.Land等.AFM investigation of step kinetics and hillock morphology of the{100}face of KDP[J].Journal of Crystal Growth，2004，260：566–579.]。但是AFM存在两个严重的缺点：（1）AFM的扫描区域很小，报导的最大扫描区域为100×100μm2，而台阶束演化的长度范围是毫米级的。（2）AFM扫描得到一张图像的时间长度数量级是分钟，而台阶生长速度的数量级是1μs^-1。因此AFM对晶体生长动力学的实时研究局限于慢速生长动力学。而且AFM价格昂贵，对实验条件要求苛刻，设备操作复杂。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，寻求设计提供一种结构简单新颖、实施方便、制造成本低、容易操作的实时观测系统装置来实现溶液法晶体生长过程的实时观测，分析晶体生长表面宏观台阶的演化过程和缺陷形成过程，研究晶体的生长机理和物理性能。要对晶体生长过程进行实时观察，首先要满足晶体正常生长所需要的条件：一是精确控制生长溶液温度；二是生长溶液在晶体生长表面流动；同时利用光学显微镜对晶体生长表面进行显微观测，需要设计小型晶体生长装置，而且结晶器有透明的观测窗口。

为了实现上述目的，本发明涉及的系统装置分为温度控制、结晶器、溶液循环流动和显微观测四个组成部分；主体结构包括温控表、热电偶、红外加热灯、循环水泵、溶液缸、外缸、生长溶液、电热板、显微镜物镜、晶体生长槽、生长晶体、溶液导管和计算机；主体结构设置为一体式装置。

本发明的温度控制部分包括温控表、热电偶、红外加热灯和电热板；用热电偶采集生长溶液的温度信号并传入温控表，温控表按照实验预定的程序通过控制红外加热灯的加热功率来实现生长溶液的自动智能控制。