[发明专利]一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种提取黄酮的方法，具体涉及一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法。

背景技术

玫瑰花色诱人,香气浓郁,是一类可食用的花,可以用做玫瑰花茶,玫瑰花酱等高级食品,又可从玫瑰花中提取玫瑰精油。提过精油的有色残渣液中含丰富的色素，色素中含有的黄酮具有一定的保健功能,如消除疲劳、改善体质、美容养颜等，是一类值得开发的天然色素。从提取过精油的玫瑰残渣中提取玫瑰花色素,既可以解决玫瑰精油厂的废渣处理问题,又可获得安全保健的天然食用色素,具有很好的经济价值和社会价值。

现有技术从玫瑰花残渣中提取玫瑰花色素的方法一般是用有机溶剂浸提玫瑰花残渣，过滤后将浸提液浓缩干燥，得玫瑰花色素。浸提方法得到的玫瑰花色素的产率较低，并且没有经过分离纯化，所得玫瑰花色素中蛋白质、多糖等杂质含量高，黄酮的含量较低，产品颜色深。

公开号为CN102453345A，发明名称为“玫瑰花残渣中红色素的提取工艺”的专利申请公开了一种从玫瑰花残渣中提取红色素的工艺流程。该专利申请的工艺步骤为：将玫瑰花渣放入烧瓶中，加入料液比为1:20～1:50的溶剂，在50～80℃下浸提，控制体系pH值为1～4，浸提时间为0.5～2.0h,抽滤，然后将滤液合并、干燥、浓缩。该专利申请中提及其提取率为81%，玫瑰鲜花中色素的含量为10-12%，该提取率应是玫瑰花渣中提取的红色素的量与玫瑰鲜花中提取的红色素的量的比值。该专利中还使用甲醇、石油醚或乙酸乙酯做溶剂，固然能提高提取率，但得到的产品或多或少含有这些有毒有害溶剂，限制了产品的使用。该专利中缺少对产品的纯化分离过程，得到的产品杂质含量高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种黄酮提取率高、纯度高的提取玫瑰花黄酮的方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法，包括以下步骤：

（1）将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤，收集上清液，得玫瑰花渣液；将所得玫瑰花渣液浓缩，向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，混匀，调节溶液pH值为2-4，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h；

（2）将步骤（1）中所得冷藏液抽滤，滤液浓缩，干燥，得到玫瑰黄酮色素粗粉；

（3）将步骤（2）中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化，得洗脱液；

（4）将步骤（3）所得洗脱液浓缩、干燥，得干燥的黄酮。

发明人发现提取过玫瑰精油的残渣中，玫瑰花残渣中的固形物中黄酮含量极低，大部分黄酮已溶解进入水中，所以提取玫瑰花残渣固形物中的玫瑰花黄酮提取率较低，而直接回收溶于水中的玫瑰花黄酮提取率较高。但是由于玫瑰花残渣的液体量大，直接回收要使用较多溶剂，并且固形物的存在不利于浓缩的进行；因此本发明从玫瑰花残渣分离出固形物后的花渣液中提取回收黄酮，可减少溶剂的使用，节约成本，提高产率；调节溶液pH值为1-4，能使黄酮在溶液中更为稳定，提高黄酮提取回收率；由于玫瑰花渣液中还含有大量的蛋白质和多糖等杂质，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h后，溶液中的大分子蛋白质及多糖等杂质易生成沉淀析出。使用乙醇沉淀分离蛋白质、多糖，毒性小，有利于提取得到的玫瑰花黄酮在较广范围内使用；且加入的乙醇与水共沸，可降低水的沸点，有利于下一步骤浓缩的进行。使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，可更好的保证杂质沉淀析出的同时，提高黄酮提取回收率，黄酮提取率最高可达8%以上。

进一步，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中玫瑰花残渣的过滤使用的是压滤机压滤。压滤能有效分离玫瑰花渣中的固形物与玫瑰花渣液，使工艺流程更加简便、快捷，提高工作效率。

进一步，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中过滤后得到的滤液进一步离心分离固形物后再收集上清液，所述离心分离的转速为3000-4000r/min，离心分离的时间为15-30min。过滤后再离心分离可更有效除去玫瑰花渣液中的固体杂质，有利于下一步蛋白质、多糖等杂质的析出。

优选的，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中所述浓缩具体是在温度为50-80℃的条件下真空浓缩，在50℃时，黄酮提取率最低为6%左右，在70℃时，提取率最低为4%左右，在80℃时为最佳，提取率可达8%以上。