[发明专利]一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法有效
申请号: | 201310591570.8 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN103588742A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 王佳勇;姚奕;颜勇;牟波;孟庆军 | 申请(专利权)人: | 四川银谷玫瑰科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;C09B61/00 |
代理公司: | 四川力久律师事务所 51221 | 代理人: | 熊晓果;刘雪莲 |
地址: | 618127 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玫瑰花 渣液中 提取 黄酮 方法 | ||
1.一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤,收集上清液,得玫瑰花渣液;将所得玫瑰花渣液浓缩,向浓缩液中加入乙醇,使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%,混匀,调节溶液pH值为2-4,4℃-7℃冷藏避光静置12-30h;
(2)将步骤(1)中所得冷藏液抽滤,滤液浓缩,干燥,得到玫瑰黄酮色素粗粉;
(3)将步骤(2)中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化,得洗脱液;
(4)将步骤(3)所得洗脱液浓缩、干燥,得干燥的黄酮。
2.根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中包括玫瑰花残渣过滤后的滤液以3000-4000r/min的速度离心分离15-30min。
3.根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中的浓缩是在温度为40-80℃的条件下真空浓缩。
4.根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中浓缩是浓缩至原液体积的40-70%。
5.根据权利要求4所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中浓缩至原液体积的60%。
6.据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中调节溶液pH值为3。
7.据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中5℃冷藏避光静置。
8.据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)避光静置24h。
9.根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于,步骤(3)中所述玫瑰黄酮色素粗粉的分离纯化方法包括以下步骤:
A、大孔吸附树脂处理:将大孔吸附树脂用15-30%的乙醇浸泡12h后,再用15-30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊;
B、湿法装柱:取洗净的树脂柱子,按树脂柱子直径与柱高比1:7-9的比例,用步骤A处理过的大孔吸附树脂湿法装柱;
C、上样分离纯化:取步骤(2)制备的玫瑰黄酮色素粗粉加80-95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5-1.5mg的黄酮色素提取液;
取上述黄酮色素提取液上样,上样量以黄酮色素粗粉的质量计,上样量为大孔吸附树脂重量的1/9-1/12倍,上样流速为1.0-1.5mL/min,上样完成后静置15-30min;
用大孔吸附树脂的4-6倍体积的纯水冲洗除杂质,再用大孔吸附树脂4-6倍体积的15%-30%的乙醇冲洗除杂质,冲洗流速为25-30mL/min,最后用大孔吸附树脂4-8倍体积的75%-90%乙醇洗脱,洗脱流速为30-35mL/min,收集洗脱液。
10.根据权利要求9所述的提取玫瑰花黄酮的方法,其特征在于:所述步骤C用20%的乙醇冲洗除杂质,用80%乙醇洗脱吸附的黄酮。
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