[发明专利]一种萃取精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种萃取精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法，特别是涉及一种以离子液体混合溶剂为萃取剂的萃取精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法，属于丁酮-水共沸混合物的分离技术。

背景技术

丁酮是一种重要的化工原料和有机溶剂，在回收过程中，容易产生丁酮-水共沸物，从而难以分离，如不回收，不仅会污染环境，而且增加生产成本。萃取精馏和加盐萃取精馏是分离丁酮-水共沸物系的有效方法，目前文献报道的萃取精馏分离丁酮-水共沸物所采用的溶剂是乙二醇或丙三醇，但是分离效率较低，加盐萃取精馏采用乙二醇和无机盐的混合物作为萃取剂，分离效率比单独使用乙二醇高，但是无机盐在有机溶剂中溶解度较小，无机盐对分离的促进作用受到很大限制，且无机盐腐蚀性强。离子液体是萃取精馏分离共沸混合物的一种新型萃取剂，具有较高的分离效率。离子液体通常指的是熔点低于100℃的由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子组成的化合物，具有极低的饱和蒸汽压，良好的热稳定性和化学稳定性，以及良好的溶解性，是一类绿色溶剂。离子液体可以单独作为萃取精馏过程的萃取剂，但是离子液体价格高，且在常温下部分离子液体是固体，另外很多离子液体粘度大，单独使用很不方便。如果将离子液体和分子液体混合使用，将会解决上述问题。离子液体与分子液体形成的混合萃取剂是萃取精馏的一种新型萃取剂，目前尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种萃取精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法，以该方法分离出的丁酮产品纯度高，而且设备简单，易于操作。

本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种萃取精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法，该方法采用萃取精馏装置实施间歇精馏操作，所述的萃取精馏装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底连接的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接的冷凝器，冷凝器之后连接接收罐，萃取精馏塔塔身连接萃取剂贮罐，其特征在于包括以下过程：采用质量含量为10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑 [emim][cl]的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作：在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，按进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为（0.5-5）:1，将温度为25-80℃的萃取剂由萃取剂贮罐引入萃取剂精馏塔；当萃取精馏塔顶温度为79.5-80.2℃，以回流比（1-2）:1由萃取精馏塔塔顶采出含丁酮质量分数达99.5%以上的丁酮产品；当萃取精馏塔顶温度低于79℃，停止加入萃取剂，开始以回流比2：1由萃取精馏塔塔顶采出温度段为79℃-73℃-99℃的丁酮-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶温度达到100℃-105℃时，以回流比（1-4）：1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105℃时，以回流比（1-6）：1由萃取精馏塔塔顶采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。

本发明的优点，采用分子液体乙二醇的离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作为萃取剂分离丁酮-水共沸混合物，实现了丁酮和水的高效分离。以该萃取剂分离丁酮-水共沸混合物与以乙二醇为萃取剂分离丁酮-水共沸混合物相比，分离效率高；与以纯离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑分离丁酮-水共沸混合物相比，分离成本低，且解决了纯离子液体因熔点较高而易于造成结晶堵塞管道的问题以及其熔化后粘度较大的问题；分离得到的丁酮产品纯度高，采用单塔操作，操作过程灵活易于控制，设备投资少。

附图说明

图1为本发明采用的装置及流程示意图。

图中：1-萃取剂贮罐，2-萃取精馏塔，3-加热釜，4-冷凝器，5-丁酮产品罐，6-丁酮-水过渡段馏分接收罐，7-水接收罐，8-水-乙二醇过渡段馏分接收罐，9-输液泵。

具体实施方式