[发明专利]一种凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，属于陶瓷成型技术领域。

背景技术

AlN（氮化铝）陶瓷具有优良的绝缘性、导热性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅的热膨胀系数相匹配等优点，成为新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封装材料。

目前，制备AlN陶瓷基片的主要方法是流延成型，且大多数为有机溶剂流延成型。流延成型技术由Glenn N.Howatt首次提出并成功地将其应用于微波介质陶瓷多层电容器的制备。流延成型技术设备简单，有利于连续性操作，基本上实现自动化，生产效率较高，而其制备膜片的成本较低，较适合工业化生产；在普通的流延机上进行流延成型制备出厚度10μm～1mm的薄片。尽管经过几十年的发展，流延成型技术已经应用于工业生产，但仍存在很多问题。有机溶剂流延成型采用的是具有一定毒性的有机溶剂（苯、甲苯、二甲苯、丁酮等），对环境的污染较为严重，且危害身体健康，成型后坯体中仍存有大量的有机物，后期的排胶过程容易引起坯体开裂及变形；干燥过程中，陶瓷粉体发生沉降，坯体上下表面形成密度梯度，且上表面易产生裂纹，光泽度差。注凝成型，也叫凝胶注模成型，是由美国橡树岭国家重点实验室发明的陶瓷材料湿法成型技术。该技术将传统的陶瓷工艺和有机聚合化学结合，将高分子单体聚合的方法灵活地引到陶瓷成型工艺中。该工艺的基本原理是在粘度低、固相含量高的料浆中加入有机单体，在催化剂和引发剂的作用下，使料浆中的有机单体交联聚合形成三维网状结构，使料浆原位固化成型，然后再进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可得到所需的陶瓷零件。注凝成型技术具有成型坯体强度高、坯体整体均匀性好、可做近尺寸成型、适于制备复杂形状陶瓷部件和工业化推广、无排胶困难、成本低等优点，具有广阔的应用前景。目前注凝成型主要以水基注凝成型为主，关于有机注凝成型的报道较少。

凝胶流延成型技术结合注凝成型和流延成型的优点，以醇类（乙醇、丙醇、异丙醇等）为溶剂，然后加入少量有机单体、交联剂、分散剂和增塑剂，球磨混合得到固含量高、粘度低和流动性好的浆料，再加入引发剂和催化剂，进行流延成型，在40～80℃条件下引发单体聚合，AlN粉末均匀分布在高聚物形成的三维网络结构中。因此，此方法可制备出结构均匀，致密度高的AlN坯体和陶瓷。

发明内容

本发明的目的是：提出一种适于氮化铝陶瓷基片工业化生产的凝胶流延成型方法，解决了传统流延成型技术存在的问题，减少环境污染，将传统的流延成型和注凝成型结合，形成了一种成膜快、干燥快、有机物含量低、坯体结构均匀和性能好的凝胶流延技术制备氮化铝陶瓷基片的方法，有利于实现氮化铝陶瓷基片的工业化生产。

本发明的技术方案：

一种凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其制备工艺如下（参见图2）：

（1）配料和球磨，将有机单体和交联剂加入有机溶剂配置成预混液，然后将预混液、分散剂和AlN陶瓷粉体混合球磨；球料比为0.5:1～3:1，有机溶剂的加入量为AlN陶瓷粉末重量的20%～100%，球磨时间为2～50h；所述有机单体是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、山梨醇聚缩水甘油醚或海茵环氧树脂等，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM），所述有机溶剂为醇类（如乙醇、丙醇或异丙醇等），所述分散剂是聚甲基丙烯酸铵、PEI、磷酸酯或聚丙烯酸铵等；

（2）加入增塑剂，在得到的浆料中加入增塑剂，以增加AlN薄片的柔韧性，然后进行二次球磨；球磨时间为4h～30h；

（3）真空除泡，将二次球磨得到的浆料进行真空除泡，同时加入引发剂加以搅拌，搅拌速度为30～100转/min，真空脱泡时间为5～30min；

（4）凝胶流延，将真空除泡得到的浆料进行流延操作；

（5）薄片干燥，薄片在固化一定时间后具有一定强度和韧性，然后进行干燥处理；坯体干燥到一定程度后，将坯体薄片从流延薄膜上剥离，然后进行切割和打孔，得到AlN陶瓷坯片。

其中，步骤（1）中，对于厚度小于等于1.5mm的氮化铝生坯基片，有机单体和交联剂的总加入量为AlN粉体重量的1%～5%，有机单体与交联剂的质量比为10:1～30:1，分散剂的加入量为AlN陶瓷粉体重量的0.1%～1%；对于厚度大于1.5mm的氮化铝生坯基片，有机单体和交联剂的总加入量为AlN粉体重量的3%～10%，有机单体与交联剂的质量比为5:1～20:1，分散剂的加入量为AlN陶瓷粉体重量的0.5%～2%。