[发明专利]3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法

权利要求书

1.3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，该方法是将3,4-二甲基苯肼和乙酰乙酸乙酯回流反应得到：

2.如权利要求1所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：回流反应在3-5小时。

3.如权利要求1所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：回流反应4小时。

4.如权利要求1所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：反应完成后，后处理时将3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮粗品溶于体积比为2:1异丙醇-水溶液，回流半小时，搅拌冷却至室温析出白色固体，过滤制得精制品。

5.如权利要求1‐4任意所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：3,4-二甲基苯肼由3,4-二甲基苯肼盐酸盐和无机碱反应生成，且反应时加入适量的还原剂：

6.如权利要求5所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：反应体系保持pH值在7-10。

7.如权利要求5所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：所述的无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或氨水中的一种或多种的混合物。

8.如权利要求5所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：所述的还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾或亚硫酸氢钾中的一种或几种的混合物。

9.如权利要求5所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：还原剂的加入量为反应原料重量的1-15%。

10.如权利要求5所述的3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于：以3,4-二甲基苯肼盐酸盐为原料，加入到水中，搅拌20分钟，再加入等摩尔量的无机碱和适量还原剂，搅拌至溶液呈乳白色。