[发明专利]纳米结构碲单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碲纳米结构的制备方法，具体涉及一种采用化学气相沉积法制备纳米结构碲单晶的方法，属于纳米技术领域。

背景技术

纳米材料由于尺寸引起的电子限域效应表现出与其块体不同的特异性质，因而备受关注。尤其是纳米材料的性质，不仅与其组成、尺寸相关，也与其形貌有着密切的联系，因此通过控制纳米晶体的形貌，可以调节其物理化学性质。

碲是一种具有窄禁带宽度半导体，由于其具有许多优异的性质吸引人们的极大关注，广泛地用作热电材料、压电材料，光致发光材料，光导材料以及催化材料等。为了获得更好的应用特性，人们开展了不同形貌碲纳米晶体的制备研究。Qian Hai-Sheng 等采用以基吡咯烷酮辅助的水热法制得了碲纳米线及纳米带 [Langmuir, 2006, 22(8), 3830–3835]，Chen Hai-yong等采用高真空蒸镀仪制备了尖端的单晶碲纳米线 [Physics Letters A,2007, 62, 61–65]，Lin Zong-Hong等采用一种简易的室温水浴方法合成三角形的碲纳米线 [Crystal Growth & Design, 2008, 8（1）, 351–357]，此外，Liu Jian-Wei 等采用以微波辅助的水溶液法制得了均匀极长的碲纳米线 [Langmuir,2010, 26(13), 11372–11377]，袁求理等发明一种简单的生产工艺制得绳状的六方相碲纳米晶体，具有较好的均匀性 [CN 101798069 A]，邓元等发明一种基于物理气相沉积的碲纳米线阵列的制备方法，所得到的碲纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布 [CN 101435067A]。到目前为止，已有大量的关于一维结构碲纳米晶体制备方法的研究报道。这其中绝大多数报道采用了水热法来制备碲纳米线，但水热法制备出的碲纳米线结晶度相对较差；另有部分报道采用了物理气相沉积法，其主要是利用物理过程来沉积薄膜的技术，但对于制备纳米线而言，技术难度要求高，可控性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用化学气相沉积法制备纳米结构碲单晶的工艺，其工艺简单，成本低廉，碲单晶生长条件易于调控，能获得具有较好结晶度且形态多样化的产物，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:

一种纳米结构碲单晶的制备方法，包括如下步骤:

在化学气相沉积设备的反应区内设置蒸发源，并在蒸发源下风向处设置洁净基片，再充分排除化学气相沉积设备内的空气，而后充入载气，且将化学气相沉积设备内的气压维持于设定气压值；

其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，保温设定时间，而将所述基片温度维持于第二设定温度，且在反应过程中，按设定流速持续通入载气；

反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。

作为其中可行的实施方案之一，所述洁净基片的制程包括：依次用有机溶剂、水清洗基片，之后吹干，获得洁净基片，其中，所述有机溶剂包括丙酮和/或异丙醇，所述基片包括Si基片。

进一步的，所述蒸发源包括GeTe粉末或Te粉末，且不限于此。

优选的，所述GeTe粉末包含摩尔比为1:1的Ge和Te。

所述载气包括氩气，特别是高纯氩气。

进一步的，所述化学气相沉积设备包括水平管式炉。

作为较为优选的实施方案之一，该制备方法可以包括如下步骤：

（1）将蒸发源置于化学气相沉积设备的反应区中部，并将洁净基片置于蒸发源的下风向处；

（2）将化学气相沉积设备内腔抽真空后，充入载气进行充洗，反复两次以上，充洗后继续通入载气，并配合通风设备，使化学气相沉积设备内的压力维持在10～15 Torr；

（3）对化学气相沉积设备进行加热，使蒸发源升温至250～420 ℃，且保温90～150 min，并控制所述洁净基片的温度为200～220 ℃，在反应过程中还按照100～150 sccm的流速持续通入载气；

（4）反应结束后，继续通载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。

进一步的，所述洁净基片放置在距离蒸发源25～28 cm位置处。

进一步的，步骤（2）包括：将化学气相沉积设备内腔抽真空至气压低于1 mTorr，而后充入载气进行充洗。

优选的，步骤（2）包括：在冲洗完成后，将所述化学气相沉积设备内的气压维持于10Torr。