[发明专利]一种以回收硅片线锯屑粉制备富α相氮化硅-碳化硅复合粉体的方法

说明书

技术领域

     本发明涉及一种以回收提纯硅片线锯屑粉制备富α相氮化硅-碳化硅粉体的方法，属于无机非金属材料领域，制备的氮化硅-碳化硅复相粉体可广泛的应用于特种陶瓷和高端耐火材料等领域。 

背景技术

氮化硅-碳化硅复相陶瓷具有独特的物理机械性能，如低密度、高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、优良的热稳定性，在航空、航天、化学工业、能源、机械制造、兵器工业、金属冶金等领域有着广泛的应用前景。 

目前传统的氮化硅-碳化硅复相陶瓷制备方法多采用混合单一的氮化硅粉体和碳化硅粉体，要对氮化硅和碳化硅粉体单独进行合成。此工艺工序复杂，并且混合效果不佳，导致了氮化硅-碳化硅复相陶瓷的生产成本较高，能耗较大，成分不均匀等缺点。 

    在太阳能电池基板、集成电路用基板、电子芯片、精密半导体芯片等薄片状产品的多线切割过程中产生大量的硅片线锯废旧砂浆。硅片厚度一般约为0.22mm，目前还有进一步减薄的发展趋势，线锯缝宽度一般为0.18~0.30mm，这意味着40~60%高纯硅料成为锯屑进入料浆。组成线锯废旧砂浆的主要成分为聚乙二醇、碳化硅磨料、高纯硅颗粒以及少量金属杂质等。其中聚乙二醇、碳化硅磨料和高纯硅都是重要的工业原料，均属于不可再生资源。 

目前对聚乙二醇及较粗颗粒的碳化硅磨料的回收已有成熟技术并已大规模应用，回收后留下含高纯硅粉和碳化硅粉的尾料。长期以来，这些尾料被作为废弃物堆放、掩埋处理，不仅浪费资源，而且造成环境污染。 

  

发明内容

本发明的目的在于提供一种以回收硅片线锯屑粉制备富α相氮化硅-碳化硅复合粉体的方法，它可以利用含高纯硅粉和碳化硅粉的尾料制备出可作为特种陶瓷和高端耐火材料等的原料粉体的富α相氮化硅-碳化硅复合粉体。 

本发明是这样来实现的，它可以适用于以下原料：多晶硅与单晶硅太阳能电池片、电子半导体产业使用的硅晶圆等切割所产生的线锯砂浆回收尾料，包括硅片线锯砂浆在线回收尾料和离线回收尾料。其工艺步骤如下： 

采用气氛保护炉对硅片线锯屑粉进行多步氮化。可处于氮气、氮氢混合气、氨气中一种或几种混合气体条件下进行氮化，氩气作为辅助气体，其体积分数可在0%~80%之间变化。氮氢混合气中氢气的体积分数可在0%~50%范围内；氮化温度可选两段或多段进行，第一阶段温度为600℃~900℃，最高温度为1300℃~1380℃，保温时间以原料的用量来确定。然后以粉磨设备，如球磨机、振动磨、搅拌磨、气流粉碎机等对氮化产物进行粉磨，直至达到所需粒度要求。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。 

进一步，所述硅片线锯屑粉为多晶硅与单晶硅太阳能电池片、电子半导体产业使用的硅晶圆等切割所产生的线锯砂浆回收尾料，包括硅片线锯砂浆在线回收尾料和离线回收尾料。 

进一步，所述回收提纯硅片线锯屑粉为从硅片线锯砂浆回收尾料中分离提取回收的硅片锯屑粉。 

进一步，所述回收提纯硅片线锯屑粉中碳化硅相含量可根据氮化硅-碳化硅产物要求进行调节，调节范围可为0%-80%之间。 

进一步，所述气氛保护炉可为静止气氛保护炉、间歇动态回转炉中的任意一种。 

进一步，所述匣钵材质可为高纯刚玉、碳化硅、氮化硅、氮化硅结合碳化硅中的任意一种。 

进一步，所述氮化硅的粒度范围为0.5~1微米。 

本发明的技术效果是：硅片线锯砂浆处理尾料经简单处理后氮化，可以作为特种陶瓷和高端耐火材料等的原料粉体。该方法不仅可以降低原料成本，而且产品中氮化硅粉体与碳化硅粉体混合均匀，所得产品纯度高，α相含量高，氧含量<1.5%，产品烧结活性高，利于氮化硅-碳化硅复相陶瓷的烧结。在生产过程中无需添加稀释剂和催化剂，工艺简单，成本低廉，易于大规模生产，可用于实现硅片线锯砂浆回收尾料的高附加值利用。 

  

具体实施方式

为了便于理解，下面结合优选实施例对本发明进一步详细阐明。 

实施例1-实施例3所用线锯砂浆回收尾料，为硅片线锯砂浆在线回收尾料，来自硅片生产企业1，其主要组成如表1所示。 

表1 实施例1-实施例3所用硅片线锯砂浆回收尾料的主要成分 

实施例4-实施例6所用的线锯砂浆回收尾料，为硅片线锯砂浆离线回收尾料，来自硅片线锯砂浆回收企业2，其主要组成如表2所示。

表2 实施例4-实施例6所用硅片线锯砂浆回收尾料的主要成分