[发明专利]一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法有效
| 申请号： | 201310421215.6 | 申请日： | 2013-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN103467265A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 吴波;刘磊;赵鹏超;姜山;于淼 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07C49/813 | 分类号： | C07C49/813;C07C45/29 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250061 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二三氟 甲基 苯偶酰 制备 方法 | ||
1.一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
（1）制备1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羟基乙酮
向冰水浴的反应器中加入VB1、蒸馏水、乙醇，并冰水浴1-20min，搅拌下缓慢滴加0～5℃的氢氧化钠乙醇溶液至溶液的pH值为8～9，然后加入对三氟甲基苯甲醛，再用0～5℃的氢氧化钠乙醇溶液调节溶液的pH值为8～9，加热至60～70℃反应2～4h，冰水浴中冷却，抽滤，滤饼用冷的蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到白色固体，再用乙醇重结晶，得到1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羟基乙酮；
（2）制备4,4’-二三氟甲基苯偶酰
向反应器中加入1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羟基乙酮、硝酸铵、无水硫酸铜、冰乙酸，搅拌升温至回流，反应1-2h，冷却至室温，抽滤，滤饼用蒸馏水多次冲洗直到滤液为中性，所得滤饼用乙醇重结晶，得到黄色固体即为4,4’-二三氟甲基苯偶酰。
2.根据权利要求1所述的一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法，其特征是，步骤（1）所述的VB1与蒸馏水、乙醇、对三氟甲基苯甲醛的质量比为1:3～3.5:8～9:8.6～11。
3.根据权利要求1所述的一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法，其特征是，所述的氢氧化钠乙醇溶液浓度为3.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法，其特征是，步骤（2）中1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羟基乙酮、硝酸铵、无水硫酸铜、冰乙酸的质量比为6.4～7：3～4:1:20～21。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大学，未经山东大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310421215.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
