[发明专利]一种3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310396207.0 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103467342A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 王强;楼新灿 | 申请（专利权）人： | 张家港市信谊化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/58 | 分类号： | C07C255/58;C07C253/30 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215621 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 联苯 甲基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯的制备方法，其步骤为：将3-硝基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯、催化剂和有机溶剂加入反应器中，搅拌均匀，升温到40～55℃，于1～3小时内，滴加浓度为40～80Wt.%的水合肼，然后保温反应3～8小时，反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液水洗萃取后回收有机溶剂，最后经甲醇重结晶得3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂是由六水三氯化铁和活性炭按质量比1:2～5组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为四氢呋喃和二氯甲烷的混合溶剂，四氢呋喃与二氯甲烷的质量比为1:2～3。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种3-氨基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的3-硝基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯与水合肼的摩尔比为1:3～4；所述的催化剂的用量为3-硝基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯质量的5～20%；有机溶剂与3-硝基-2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯的质量比为3～15:1。
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