[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅是一种轻质、无定形的白色粉末，无毒、无味、物理化学性质稳定，表面存在不同状态的羟基，经透射电镜（TEM）测试可以看到纳米二氧化硅呈现絮状或网状结构。纳米二氧化硅因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性、触变性和优良的光学性能及机械性能等特点，广泛应用于橡胶、电子封装材料、涂料、颜料、催化载体、医药和化妆品领域，有着不可取代的作用。

制备纳米二氧化硅的方法主要有以下几种：（1）气相法：含硅化合物在1000-1400℃下气相水解制得纳米二氧化硅；（2）沉淀法：硅酸盐和酸化剂直接沉淀制备纳米二氧化硅；（3）溶胶-凝胶法：该法一般是用硅酸酯在催化剂作用下水解形成溶胶，再经聚合凝胶化，干燥凝胶、烧掉有机物可得纳米二氧化硅；（4）微乳液法：该法是用表面活性剂、助表面活性剂和水或油形成稳定的油包水或水包油型的微乳泡，使硅酸酯或硅酸盐在微乳泡中水解，再经离心分离、洗涤、蒸馏、干燥可得纳米二氧化硅。

但是，上述几种方法都存在缺点：（1）气相法制备的纳米二氧化硅纯度高、粒径非常小，但其设备要求高、技术复杂且能耗大；（2）沉淀法虽然工艺简单、投资少但制备出的二氧化硅粒径偏大、形貌不均匀、分散性没有气相法的好，应用受限；（3）溶胶-凝胶法制备成本高、易污染环境；（4）微乳液法的有机物处理繁琐且易造成污染，不利于工业化。

发明内容

本发明所提及溶液的质量百分数，均采用质量体积比，如“表面活性剂的加入量占溶液A的质量百分数为0.1%”是指在每100ml的A溶液中，表面活性剂的加入量为0.1g。

本发明的目的在于克服现有沉淀法制备二氧化硅粒径偏大、形貌不均匀、分散性不佳的缺点，提供一种使用撞击流反应器制备粒径小、外貌均匀、分散性好的纳米二氧化硅的方法。为解决现有纳米二氧化硅制备技术中存在的缺点，本发明人在沉淀法的基础上，利用撞击流反应器能够提供强烈的微观混合作用及高速剪切力的特点，制备出粒径小、分散性好的纳米二氧化硅。到目前为止，撞击流已经被应用到许多领域，且已经证明撞击流具有强化相间传递、提高传递系数的作用，能够极大地促进混合，尤其是微观混合，在晶核成长过程能够提供高而均匀的过饱和度，使晶核均匀的成长，如果加入一定的表面活性剂则生成的颗粒分散性良好，这为用沉淀法制备粒径小、分散性好的纳米二氧化硅取得了突破性条件。本发明的目的通过以下技术方案来完成：

本发明的技术方案提供了一种纳米二氧化硅的制备方法：将溶液A（或溶液B）加入撞击流反应器中，用溶液B（或溶液A）调节pH值至4-10后抽滤，滤饼用洗涤液C洗涤、干燥、锻烧得到纳米二氧化硅。其中，A为含硅化合物、表面活性剂、醇类和水的溶液；B为含酸化剂、醇类和水的溶液；C为含醇类或丙酮或其组合、表面活性剂和水的溶液。

在本发明的一些实施方案中，溶液A中的含硅化合物浓度为0.1-3.0，0.1-0.12，0.12-1.52，1.52-3.0mol/L，醇类的加入量与水的体积比为1:1-30，1:1-4，1:4-25，1:25-30，表面活性剂的加入量占溶液A的质量百分数为0.1%-15%，0.1%-0.5%，0.5%-8%，8%-15%。

在本发明的一些实施方案中，溶液B中的酸化剂浓度为0.4-3.5，0.4-0.5，0.5-2.87，2.87-3.5mol/L。

在本发明的一些实施方案中，洗涤液C中的醇类或丙酮或其组合与水的体积比为1:2-30，1:2-10，1:10-25，1:25-30，表面活性剂的质量百分数为0.1%-15%，0.1%-0.4%，0.4%-8%，8%-15%。

在本发明的一些实施方案中含硅化合物选自有机硅化合物或无机硅化合物或其组合。

在本发明的另一些实施方案中，有机硅化合物选自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯或其组合，无机硅化合物选自碱金属硅酸盐、水合碱金属硅酸盐或其组合。

在本发明的另一些实施方案中，碱金属硅酸盐选自硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸铷、硅酸铯或其组合；水合碱金属硅酸盐选自水合硅酸锂、水合硅酸钠、水合硅酸钾、水合硅酸铷、水合硅酸铯或其组合。

在本发明的一些实施方案中本发明所述的表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其组合。