[发明专利]高纯硝酸锰及其制备方法有效
申请号: | 201310355830.1 | 申请日: | 2013-08-15 |
公开(公告)号: | CN103435103A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 姜志光;华东;高月飞;马新宏 | 申请(专利权)人: | 贵州红星发展股份有限公司;深圳市昊一通投资发展有限公司 |
主分类号: | C01G45/08 | 分类号: | C01G45/08 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人: | 刘云贵;李郁 |
地址: | 561206*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 硝酸锰 及其 制备 方法 | ||
1.一种硝酸锰的制备方法,该方法包括:
(1)硫化
将含有氨气和硫化氢气体的混合气体与150~300g/L的硫酸锰溶液,进行硫化反应,直至溶液中Mn2+浓度小于500ppm时停止反应,固液分离,然后将得到的硫化锰滤饼洗涤待用;
(2)酸化
在氮气气氛下,将硝酸加入到(1)硫化步骤所得硫化锰滤饼中,维持反应体系温度小于50℃,反应过程中采用氮气置换反应产生的硫化氢气体;搅拌反应至pH值3.5~4.0时停止加酸;然后固液分离,所得滤液为硝酸锰产品。
2.根据权利要求1所述的硝酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硫酸锰溶液的浓度为200-250g/L。
3.根据权利要求1或2所述的硝酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,固液分离所得滤饼用60~65℃去离子水按料水比1:4洗涤二次,每次3小时,然后压滤分离,得到水分含量小于25%的滤饼。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硝酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应所得硫化氢气体用于步骤(1)中的硫化反应。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硝酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,固液分离前,在反应溶液中按照MnS/Fe=2/1的摩尔比例加入硫化锰滤饼,搅拌4~5小时;然后按照摩尔比例[SO42-]:[Ba2+]=1:1,将氢氧化钡溶液加入到反应溶液中,搅拌反应1.5~2小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的硝酸锰的制备方法,其特征在于,该方法进一步包括(3)净化步骤,该步骤包括:按照每立方米溶液1.0~1.5升的比例,在步骤(2)得到的滤液中加入过氧化氢溶液,45~50℃搅拌0.5-1.5小时,过滤,冷却。
7.一种硝酸锰,由权利要求1-6任一项所述的方法制得。
8.据权利要求8所述的硝酸锰,其特征在于,所述硝酸锰中Fe含量<0.34ppm,不含Cu、Co、Ni、Pb、As、Cr和Cd。
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