[发明专利]2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310352651.2 申请日: 2013-08-14
公开(公告)号: CN103408463A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 徐云根;戴鹏;朱启华;李联伟 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07C255/58 分类号: C07C255/58;C07C253/30
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 孙立冰
地址: 211200 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 苄基 氨基 乙酸乙酯 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备4-氰基苄氨基乙酸乙酯盐酸盐(4)的方法,包括:

反应过程包括:将原料2与3溶于溶剂中,加入碱,搅拌反应1-2小时,再加入还原剂,继续搅拌至反应完全,将反应混合物倒入冰水中,再经过萃取,干燥,减压浓缩得油状物粗品1;将该油状物粗品溶于溶剂中,搅拌下通入HCl气体,将析出的固体过滤、干燥,即得。

2.权利要求1的方法,其中碱选自三乙胺,吡啶或4-二甲氨基吡啶。

3.权利要求1的方法,其中还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠。

4.权利要求1的方法,其中原料2:原料3:碱:还原剂的摩尔比为1:1~1.5:1~1.5:0.5~2。

5.权利要求1的方法,其中第一步反应的反应溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇中的一种或者任意两种的混合溶剂。

6.权利要求1的方法,其中第一步反应的条件为:碱为三乙胺;溶剂为无水甲醇;还原剂为氰基硼氢化钠;原料2:原料3:碱:还原剂的摩尔比为1:1.1:1.1:0.8~1。

7.权利要求1的方法,其中第二步反应的反应溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷中的一种或者任意两种的混合溶剂。

8.权利要求1的方法,制备得到4后,还包括用乙醇或异丙醇重结晶。

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