[发明专利]2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310352651.2 | 申请日: | 2013-08-14 |
公开(公告)号: | CN103408463A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 徐云根;戴鹏;朱启华;李联伟 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07C255/58 | 分类号: | C07C255/58;C07C253/30 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
地址: | 211200 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄基 氨基 乙酸乙酯 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种制备4-氰基苄氨基乙酸乙酯盐酸盐(4)的方法,包括:
反应过程包括:将原料2与3溶于溶剂中,加入碱,搅拌反应1-2小时,再加入还原剂,继续搅拌至反应完全,将反应混合物倒入冰水中,再经过萃取,干燥,减压浓缩得油状物粗品1;将该油状物粗品溶于溶剂中,搅拌下通入HCl气体,将析出的固体过滤、干燥,即得。
2.权利要求1的方法,其中碱选自三乙胺,吡啶或4-二甲氨基吡啶。
3.权利要求1的方法,其中还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠。
4.权利要求1的方法,其中原料2:原料3:碱:还原剂的摩尔比为1:1~1.5:1~1.5:0.5~2。
5.权利要求1的方法,其中第一步反应的反应溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇中的一种或者任意两种的混合溶剂。
6.权利要求1的方法,其中第一步反应的条件为:碱为三乙胺;溶剂为无水甲醇;还原剂为氰基硼氢化钠;原料2:原料3:碱:还原剂的摩尔比为1:1.1:1.1:0.8~1。
7.权利要求1的方法,其中第二步反应的反应溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷中的一种或者任意两种的混合溶剂。
8.权利要求1的方法,制备得到4后,还包括用乙醇或异丙醇重结晶。
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