[发明专利]一种石墨烯导电薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310311171.1 申请日: 2013-07-23
公开(公告)号: CN103387230A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 张大勇;金智;史敬元;麻芃 申请(专利权)人: 中国科学院微电子研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 刘丽君
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 导电 薄膜 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及半导体材料制备技术领域,特别涉及一种具有高透明的石墨烯导电薄膜的制备方法。

背景技术

2004年,英国曼彻斯特大学Geim教授首次制备出石墨烯【K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science2004,306,666.】。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构。石墨烯薄膜室温下本征电子迁移率可达200000cm2/Vs,具有优异的电学性质【K.I.Bolotin,K.J.Sikes,Z.Jiang,M.Klima,G.Fudenberg,J.Hone,P.Kim,H.L.Stormer,Solid State Communications2008,146,351.】。此外,石墨烯在整个可见光区均具有极高的透光率,研究发现单层石墨烯的透光率接近97%【R.R.Nair,P.Blake,A.N.Grigorenko,K.S.Novoselov,T.J.Booth,T.Stauber,N.M.R.Peres,A.K.Geim,Science2008,320,1308.】,因此石墨烯在触摸屏领域具有巨大、潜在的应用性能。

铜基底上的化学气相沉积(CVD)是一种重要的制备石墨烯薄膜的方法,这种方法得到的石墨烯不仅层数可控,而且缺陷较少【X.S.Li,W.W.Cai,J.H.An,S.Kim,J.Nah,D.X.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff,Science2009,324,1312.】。到目前为止,利用该方法生长石墨烯时所使用的铜基底一般为金属铜箔,由于不能够重复利用,因此增加了生产成本。

发明内容

为了解决现有铜基底上制备石墨烯薄膜的生产成本高等问题,本发明提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法,包括:

在电解质溶液中,以石墨为阴极、铜箔为阳极,利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜;

将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中,在氢气和甲烷气氛中,在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯;

在石墨烯表面黏贴热释放胶带,并将铜薄膜从石墨基底表面剥离,得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜;

在电解质溶液中,以石墨为阴极、所述第一复合膜为阳极,利用电化学方法腐蚀除去金属铜,得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜,并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜;

将所述第二复合膜放置在透明基底表面上,并使石墨烯与透明基底直接接触,在加热条件下除去热释放胶带,得到石墨烯导电薄膜。

所述利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜的工艺条件为:在石墨阴极和铜箔阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟。

所述利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为:生长温度为900-1070℃,氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm,生长时间为2-30分钟。

所述利用电化学方法腐蚀除去金属铜的工艺条件为:在石墨阴极和所述第一复合膜阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟。

所述电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液,或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液,或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液。

所述透明基底包括玻璃、石英和PET薄膜。

所述热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃。

本发明通过电化学沉积方法和化学气相沉积法制备石墨烯导电薄膜,该制备方法不仅能减少石墨烯的破损,而且铜膜制备和金属铜腐蚀在石墨烯导电薄膜制备过程中同步完成,从而缩短了制备时间,降低了生产成本,可以用于大规模生产制备石墨烯导电薄膜。

附图说明

图1是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备过程示意图;

图2是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备方法流程图;

图3是本发明实施例电化学腐蚀铜和石墨表面电沉积铜的装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例,对本发明技术方案作进一步描述。

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