[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：该方法包括：

1）利用离子交换方法制备六氟磷酸锂：将六氟磷酸盐MPF₆；其中M为Li、Na、K、NH₄、Ag，采用上述六氟磷酸盐MPF₆其中的一种或几种与原料卤代锂盐LiF反应，得到反应产品氟化物MF、 六氟磷酸锂LiPF₆；利用氟化物MF、 六氟磷酸锂LiPF₆在溶剂HF中溶解度的不同来制备六氟磷酸锂；

2）反应在密闭条件下进行，为保证产品纯度，反应气氛及反应所需的无水HF及反应用有机溶剂要经过除水处理，反应用溶剂的含水量均小于10ppm；该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行，惰性气体选自为氮气、氩气、氦气中的一种或几种；

反应在温度0-15℃范围内进行，反应过程中首先加入LiF和无水HF，并充分搅拌，使LiF部分充分溶于HF中，然后加入六氟磷酸盐原料，并充分搅拌，搅拌2-24小时，使其进行置换反应，以生成六氟磷酸锂溶液；

3）六氟磷酸盐MPF₆与卤代锂盐LiF的摩尔比为1.2-1：1，并且所生成六氟磷酸锂LiPF₆的质量占生成六氟磷酸锂溶液总质量的18%-24%；通过过滤方式得到含有六氟磷酸锂的HF溶液，以除去氟化物MF等不溶物，在冷凝温度为-20℃--50℃，冷凝时间为6-12小时条件下，冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体，在80℃-150℃真空条件下，在1-3小时内快速干燥，即得六氟磷酸锂干燥固体，六氟磷酸锂干燥固体其中M⁺杂质离子的含量达到了1000-1500ppm之间；

为将六氟磷酸锂干燥固体中的氟化物MF除去，采用将氟化物MF溶解于有机溶剂；溶解用有机溶剂分别为酯类选自为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯；醚类选自为乙醚、二甲醚；腈类选自为乙腈，并通过精密过滤的方式将杂质离子除去，为提高过滤效果，采用压滤方式进行过滤，为确保大部分有机溶剂能够被过滤出来，过滤压力按绝对压力计为2-6个大气压范围内；

溶解用有机溶剂的加入量要求使六氟磷酸锂干燥固体能够完全溶解于有机溶剂中，根据溶剂的不同，适当调整溶解用有机溶剂用量；

或者采用对MF杂质离子有一定溶解度但对六氟磷酸锂没有溶解度的选定有机溶剂；选定有机溶剂分别为烷烃类选自为正己烷；卤代烷烃类选自为氟代烷烃类、氯代烷烃；以及酮类选自丙酮，此时选定有机溶剂的加入量与六氟磷酸锂干燥固体的质量比为5-20 ：1，经过滤后得到含有机溶剂的六氟磷酸锂，并进一步经热氮气N₂干燥后得到所需最终高纯六氟磷酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所使用的各种有机溶剂均为高纯有机溶剂并经过除水处理，高纯有机溶剂纯度要大于99.95%，含水量要小于10ppm，并且所使用的高纯有机溶剂能够重复使用。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：过滤后六氟磷酸锂采用蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂产品并对该产品进行热氮气N₂干燥，具体方法为：将过滤所得六氟磷酸锂溶液置于316L不锈钢容器中，利用热氮气N₂对产品进行干燥，将冷N₂气升温至40-60℃，持续通入热氮气N₂三小时后，将N₂气升温至100-150℃，干燥8小时后结束，得到最终高纯六氟磷酸锂产品。