[发明专利]N-二氯乙酰基-6,7-二氯-1,2,3,4-四氢喹喔啉及其制备方法有效
| 申请号： | 201310196037.1 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103275021A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 付颖;叶非;赵李霞;曲丽华 | 申请（专利权）人： | 东北农业大学 |
| 主分类号： | C07D241/42 | 分类号： | C07D241/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 150030 黑龙江省哈尔*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 四氢喹喔啉 及其 制备 方法 | ||
1.一种N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉，其特征在于，分子结构式为：
2.一种根据权利要求1所述的N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉的制备方法，其特征在于：
(1)将6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉与缚酸剂按物质的量比1∶1.2的比例放入容器内，加入有机溶剂；
(2)逐滴滴加二氯乙酰氯，从滴加开始计时，控制反应时间；
(3)反应结束后，用饱和氯化钠溶液水洗有机相至中性，有机相用无水硫酸钠干燥，蒸馏出溶剂，用重结晶的方法分离纯化得终产物。
3.根据权利要求2所述的一种N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的缚酸剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3或KOH。
4.根据权利要求2所述的一种N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷或四氯化碳。
5.根据权利要求2所述的一种N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的滴加二氯乙酰氯用量为：6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉与二氯乙酰氯的物质的量比为1∶1。
6.根据权利要求2所述的一种N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的滴加二氯乙酰氯时控制反应体系温度维持在-10～20℃。
7.根据权利要求2所述的一种N-二氯乙酰基-6，7-二氯-1，2，3，4-四氢喹喔啉的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的反应时间为5-15min。
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