[发明专利]一种染料敏化金属硫化物半导体纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种染料敏化金属硫化物半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，采用水滑石作为前驱体，将复合半导体的金属元素引入水滑石层板上，然后采用气固原位还原方法用H₂S气体对水滑石进行硫化还原，然后利用强碱溶液对铝氢氧化物的刻蚀作用形成具有介孔结构的金属硫化物半导体，再通过负载的方式将具有敏化作用的曙红Y引入水滑石层板的介孔间，得到了染料敏化金属硫化物半导体纳米材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：

a配制浓度为0.4-3.5mol/L的NaOH或者KOH碱溶液；配制可溶性二价金属硝酸盐、可溶性三价金属硝酸盐以及磺酸盐的混合盐溶液，二价金属离子与三价金属离子浓度之和为0.1-3.0mol/L，其中二价金属离子与三价金属离子摩尔比为2-4，二价金属离子和三价金属离子的摩尔数之和与磺酸盐的摩尔比为0.25-2；

b将步骤a中配制的碱溶液逐滴加入到步骤a中配制的混合盐溶液中，直到体系的pH值达到7.0-10.0，在25-40℃条件下晶化8-20h，用去CO₂水将所得的浆液离心洗涤，在真空条件下干燥，即得到磺酸根插层的水滑石前驱体；

c将b中制备得到的水滑石前驱体置于硫化反应装置中，在80-120℃条件下，与H₂S气体反应5-100min，最后在氮气保护下保留0.5-10h，得到金属硫化物半导体材料；

d配制5-20mol/L的NaOH或者KOH碱溶液10-50ml，对步骤c中所得到的金属硫化物半导体材料0.5-3.0g进行刻蚀，30-70℃条件下反应10-60h，得到具有介孔结构的金属硫化物半导体材料；

e称取0.1-0.6g曙红Y溶于50-120ml无水乙醇中得到曙红Y的乙醇溶液，称取步骤d中制备的介孔结构的金属硫化物半导体材料0.5-3g，将之放入曙红Y的乙醇溶液中，在暗处搅拌反应10-48h，即可得到染料敏化的金属硫化物半导体纳米材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的可溶性二价金属硝酸盐为Zn(NO₃)₂、Cd(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Co(NO₃)₂中的任意两种，且两种可溶性二价金属硝酸盐的摩尔比为(1:15)-(15:1)；所述的可溶性三价金属硝酸盐为Al(NO₃)₃、Fe(NO₃)₃或Cr(NO₃)₃；所述的磺酸盐为烷基磺酸盐、环烷基磺酸盐、芳基磺酸盐或烷基芳基磺酸盐。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，H₂S气体的流速为15-150ml/min。

5.根据权利要求2所述的方法制备得到的染料敏化金属硫化物半导体纳米材料在可见光照射条件下光降解水溶液中罗丹明-B分子的应用。