[发明专利]一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品质量安全检测技术领域，提供一种食用油中几种常见邻苯二甲酸酯类增塑剂预处理的方法。 

背景技术

塑化剂，或增塑剂，是一种能够增加材料柔软性、弹性等特性的添加剂，广泛的应用于国民工业的各个领域。塑化剂主要是指邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）。研究表明，PAEs的急毒性作用虽不明显，但可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒，其中以雄性生殖系统损害最为明显。欧洲食品安全局、美国、日本、中国都先后将邻苯二甲酸酯类物质列入优先控制污染物的黑名单，由此可见PAEs物质对人类健康的危害已经引起世界的广泛关注。 

基于上述原因，PAEs污染已受到世界各国的高度重视。美国、日本以及欧洲许多国家都将PAEs列入优先监测的黑名单，美国环保局129种重点控制的污染物黑名单中列入了6种邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)；日本将邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异庚酯、邻苯二甲酸二异癸酯列入重点环境调查物质名单中，我国也在水中优先控制污染物黑名单中列入了DMP、DBP、DEHP。 

食用油作为食品的重要组成部分，是人们日常生活必需的调味品。其中，邻苯二甲酸酯类物质（邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)），因PAEs没有通过化学键和塑料聚合物相连且为脂溶性物质，很容易污染食用油。由于食用油基质的复杂性以及PAEs的低含量，很多文献报道的PAEs检出限较高且受杂质干扰较大，检测较困难，对于较低浓度的PAEs更是无法检出。而检出限高低及干扰物质去除的好坏最主要的影响步骤是样品的前处理过程，所以前处理是保证低含量塑化剂被检出的关键。 

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。 

鉴于上述和/或现有食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法中存在的问题，提出了本发明。 

因此，本发明的目的是针对现有操作方法的不足，提供一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法，该食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法可以使得食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测精度显著提升；同时，本发明能够克服现有技术的缺点与不足，提供了一种提取净化简便、干扰物质去除效果好、设备简单、测定成本低处理方法。 

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法，将一定质量的食用油用有机溶剂萃取；将萃取液进行冷冻脱脂处理后提取液体；将提取液经固相萃取小柱净化；将净化后的净化液进行洗脱吹干定容处理。 

作为本发明所述食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法的一种优选方案，其中：所述用有机溶剂萃取，是将有机溶剂和食用油涡旋混合2～3min，而后4000～6000rpm离心3～5min。 

作为本发明所述食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为乙腈、乙醇、乙酸乙酯和正已烷中的一种或几种。 

作为本发明所述食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法的一种优选方案，其中：所述冷冻脱脂处理，是将萃取液在-10°C～-20°C的条件下静置1～2h，而后提取液体部分。 

作为本发明所述食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法的一种优选方案，其中：所述提取液体部分，是先将静置分层的固液相进行分离，而后液体部分在40°C～45°C的条件下氮气流吹至近干，最后以正已烷混合提取。 

作为本发明所述食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法的一种优选方案，其中：所述固相萃取小柱其填料包括乙二胺-N-丙基硅烷。 

作为本发明所述食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的预处理方法的一种优选方案，其中：所述净化液进行洗脱处理，是将净化液先经正已烷洗脱，而后再用丙酮和/或正已烷和/或4%～10%的丙酮-正己烷（V:V）洗脱。