[发明专利]一种低负荷下含碘甲醇再生循环利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及在醋酸生产紧急停工后以及投料之前和低负荷状态下，含碘甲醇再生循环利用方法。

背景技术

在甲醇羰基合成生产醋酸的工艺中，在铑/碘催化剂体系下，碘甲烷做为助催化剂，其浓度对反应速率有重要作用。在合成工序的高压尾气和精馏工序的低压尾气中，都含有碘甲烷，采用在高压吸收塔和低压吸收塔中用甲醇进行吸收，吸收后的含碘甲醇作为反应原料，直接返回合成系统循环利用。在正常生产操作时，不用含碘甲醇再生等程序。

在开车初期以及开停车频繁的时候，系统仍然有放空尾气，但合成工序不能及时消化吸收塔产生的含碘甲醇，造成含碘甲醇过多，通过再生塔对含碘甲醇进行再生。如图1所示为已有的碘甲烷吸收工序流程图，正常生产时吸收甲醇贮罐6中的吸收甲醇通过吸收甲醇加料泵7直接送入反应釜，反应釜无法完全消化时，送入再生塔1中部，经再生塔再沸器2加热、汽化，塔釜得到纯度较高的甲醇，通过贫液冷却器8冷却后进入甲醇贫液罐9，再由贫液甲醇送料泵10分别送到高压吸收塔4和低压吸收塔5（同时直接有新鲜甲醇送入）循环使用；再生塔塔顶蒸汽经再生塔冷凝器3冷凝后，得到接近碘甲烷和甲醇的共沸组成的混合物，一部分回流至再生塔顶部，一部分经装有中控调节阀17的管线送至脱轻塔11的分层器14。再生塔冷凝器的不凝气以及少量碘甲烷、甲醇，进入低压吸收塔5。合成工序物料经过脱轻塔11的脱轻塔再沸器12加热，将脱轻塔11中的粗醋酸中的碘甲烷、水等轻组分通过脱轻塔冷凝器13冷凝，液体进入分层器14，气体经终冷器16冷却后进低压吸收塔5。分层器14下部液体（主要为碘甲烷，以下简称为重相）通过重相泵15返回到反应釜，保证系统的碘平衡。

由于甲醇和碘甲烷会形成共沸物，再生塔塔顶液相采出物进入分层器的物料中，一定会有部分甲醇和碘甲烷一起进入分层器，生成醋酸甲酯，造成重相密度下降，以至于不分层，再次开工投料后，重相无法返回反应釜，系统无法实现碘循环，使得投料失败。尤其当吸收系统总碘甲烷含量较少时，采出液中甲醇会含量更高。但如果塔顶液相长期不采出，为保证贫液甲醇中碘甲烷含量较低，会使得再生塔操作难度极大，蒸汽消耗不断加大，当蒸汽加热能力达到极限后，碘甲烷无法完全馏出，导致再沸塔塔底的贫液甲醇含碘，贫液甲醇送入高压吸收塔、低压吸收塔后，使得高压吸收塔、低压吸收塔塔顶放空气体中含有碘甲烷，造成环保事故。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种不同工况下停工后到再次全系统生产循环之前，系统仍然有放空尾气时，利于操作、不影响分层器分层效果和重相比重，同时减少再生塔蒸汽消耗和操作难度、避免环境污染的一种低负荷下含碘甲醇再生循环利用方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

本发明的一种低负荷下含碘甲醇再生循环利用方法，它包括以下步骤：

(1)停工或以重量比计甲醇的投料量低于40%以下时，吸收甲醇贮罐中的含碘甲醇通过吸收甲醇送料泵送入再生塔中部，再生塔塔底流出液经贫液冷却器冷却后进入甲醇贫液罐，甲醇贫液罐中的液体经贫液甲醇送料泵部分或完全替代新鲜甲醇分别送入高压吸收塔和低压吸收塔；同时当吸收甲醇贮罐中的碘甲烷重量百分含量低于6%时，再生塔塔塔顶采出物经再生塔冷凝器冷凝后通过管线送入吸收甲醇贮罐；当吸收甲醇贮罐中的碘甲烷重量百分含量不低于6%时,再生塔塔塔顶采出物经冷凝器冷凝后通过管线送入贮罐备用，一段时间后，当吸收甲醇贮罐中碘甲烷重量百分含量低于6%时，再生塔塔塔顶采出物经冷凝器冷凝后通过管线再送入吸收甲醇贮罐；

(2)当甲醇的投料量不低于40%时，新鲜甲醇完全替代甲醇贫液罐送出的贫液甲醇，再生塔停用；然后向贮罐中冲压，将贮罐中的备用液体全部压至吸收甲醇贮罐，使贮罐中的备用液随吸收甲醇贮罐中的含碘甲醇一起通过吸收甲醇送料泵返回合成系统，压液完成之后将贮罐中的气体放空进入低压吸收塔。

本发明的有益效果是：

避免再生塔冷凝器液相得到的碘甲烷和甲醇混合物进入分层器，减少分层器中甲醇和醋酸反应生成醋酸甲酯，改善了再次开车时分层器的分层状况。降低再生塔的操作弹性更大，能适应各种工况停工后的需求，降低其蒸汽消耗。

附图说明

图1是已有技术的吸收系统回收碘甲烷及含碘甲醇再生流程图；

图2是本发明的一种低负荷下含碘甲醇再生循环利用方法的流程示意图。

其中：