[发明专利]二噻吩并[2,3-b:2′,3′-d]噻吩的制备方法

权利要求书

1.二噻吩并[2,3-b:2′,3′-d]噻吩的改良制备方法 其特征在于：方法一：2,3'-二溴-3,2'-联噻吩（或5,5'-二(三甲基硅基)-2,3'-二溴-3,2'-联噻吩）在无水乙醚中经金属烷基化合物双溴锂交换，硫代试剂(PhSO₂)₂S关环及脱三甲基硅基制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩；方法二：3-溴-2,3'-联噻吩（或3-溴-5-三甲基硅基-2,3'-联噻吩）在无水乙醚中经金属烷基化合物溴锂交换及选择性夺质子，硫代试剂(PhSO₂)₂S关环及脱三甲基硅基制备二噻吩并[2,3-b:2',3'-d]噻吩。

2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：方法一， 将原料进行真空干燥，加入惰性有机溶剂，冷却至-78 ^oC，向其中加入金属烷基化合物，保持-78 ^oC下反应2 小时，加入关环试剂二-苯磺酰硫醚[(PhSO₂)₂S]，保持-78 ^oC下反应1 小时，再缓慢升温至-55 ^oC并保持2小时，升温至室温并搅拌过夜，金属烷基化合物为正丁基锂和叔丁基锂，原料为2,3'-二溴-3,2'-联噻吩、5,5'-二(三甲基硅基)-2,3'-二溴-3,2'-联噻吩、3-溴-2,3'-联噻吩、3-溴-5-三甲基硅基-2,3'-联噻吩，用水淬灭反应将，反应体系经乙醚或氯仿萃取，有机相用水洗涤，干燥剂干燥，最后将反应产物纯化或纯化后进一步经三氟乙酸脱三甲基硅基得到相应目标产物。

3.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于所述的提纯方法为：将反应后的浊液用有机溶剂萃取，所得有机相经洗涤、干燥、富集得到二噻吩并[2,3-b:2′,3′-d]噻吩。

4.根据权利要求 2~ 3 所述的制备方法，其特征在于：所述的富集方法为硅胶柱层析分离。

5.根据权利要求2 ~ 3 中的任一条所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为：无水乙醚。

6.根据权利要求1 ~ 2 中的制备方法，其特征在于：所述的金属烷基化合物为正丁基锂和叔丁基锂。

7.根据权利要求 2 ~ 3 所述的制备方法，其特征在于：其中萃取所用的有机溶剂为氯仿和乙醚。

8.根据权利要求 2 或 3 所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤步骤对有机相的洗涤剂为水与饱和食盐水溶液或饱和碳酸氢钠溶液，干燥剂为无水硫酸镁。