[发明专利]一种中温固化耐高温导电胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中温固化耐高温导电胶制备方法，特别适用于高功率集成电路和发光二极管封装领域。 

背景技术

导电胶是一种固化后具有一定导电和导热性能的胶黏剂，它通常由基体树脂、导电填料和助剂等组成。树脂基体主要起到粘结作用，填料用来形成导电通路。基体树脂主要为热固性的环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等；导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和镀银金属粉等。 

导电胶在微电子封装和LED封装领域主要用作互连材料，起到导热和导电的作用。但是随着半导体器件功率的增大和集成度越来越高，需要散发的热量越来越多，使导电胶一直处于高温的工作状态，加快了导电胶基体的老化速度，降低了封装器件的可靠性和使用寿命。所以开发出一类具有耐高温的导电胶才能满足微电子封装的要求。 

目前，常见的商用导电胶大部分基体是由环氧树脂或者丙烯酸酯基体组成，与双马来酰亚胺相比高温性能较差。导电胶中金属粉体的含量一般达到80wt%以上，起到粘结作用的树脂含量较低，所以导电胶的力学性能一般较差。当器件在260°C封装或者组装时，导电胶的力学性能进一步降低，将会带来本体发生分解、与芯片或者基板分层和芯片翘曲等可靠性问题。 

双马来酰亚胺（BMI）由于含有苯环、酰亚胺杂环及交联密度较高而使其固化物具有优良的耐热性，其Tg一般大于250°C，使用温度范围为177°C～232°C左右。BMI以其优异的耐热性、电绝缘性、透波性、耐辐射、阻燃性，良好的力学性能和尺寸稳定性，成型工艺类似于环氧树脂等特点，被广泛应用于航空、航天、机械、电子等工业领域中，作为先进复合材料的树脂基体、耐高温绝缘材料和胶粘剂等。 

为此，本发明针对目前商用导电胶的耐热性不足，高温下使用容易发生降解等缺陷，通过具有耐高温性能的双马来酰亚胺对环氧树脂进行改性，增强导电胶的耐热性，使导电胶具有可以在高温下长期使用且性能稳定等优点。 

发明内容

本发明针对导电胶耐高温性能不足的缺点，提供一种中温固化耐高温导电胶的制备方法，通过双马来酰亚胺改性环氧树脂，增强导电胶的耐热性能，制备高温稳定的导电胶。 

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：本发明一种中温固化耐高温导电胶的制备方法涌来制备高温稳定的的导电胶，该导电胶是由韧性双马来酰亚胺、环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂和添加剂等成分组成的均匀混合物。 

本发明制备的高温稳定的导电胶是由以下重量百分比的各组分组成：韧性双马来酰亚胺0-20%，微米级金属粉50%～80%，环氧树脂10%～25%，环氧稀释剂3%～10%，固化剂1%～20%，偶联剂 0.5%～2%。 

本发明一种中温固化耐高温导电胶的制备方法的具体步骤如下： 

步骤（1）：韧性双马来酰亚胺的合成： 

如图1所示，以双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜等溶剂中，加入聚醚胺（如商品JEFFAMINE D-230D-400或者D2000）中的一种或者一种以上混合物（1），发生迈克尔加成（2），双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的有机酸（如甲酸，乙酸等）与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺脱水发生酰胺化（3），合成出韧性双马来酰亚胺； 

步骤（2）：将上述的韧性双马来酰亚胺和环氧树脂在80-100°C下混合60～180分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂、微米级金属粉，偶联剂依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物； 

（3）固化剂加入到步骤（2）的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60-120min使混合均匀，制备得到均匀导电胶。 

作为优选，所述双马来酰亚胺为二苯甲烷双马来酰亚胺、间苯撑双马来酰亚胺等的一种或者一种以上混合物。 

作为优选，所述聚醚胺为主链上含有氧化丙烯重复单元，典型的商用产品为D-230、D-400、D2000或者T-403、T-5000中的一种或者一种以上的混合物。 

作为优选，所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者一种 以上混合物。 

作为优选，所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂的一种或者一种以上的混合物。