[发明专利]穿心莲内酯及其制备方法

权利要求书

1.制备穿心莲内酯的方法，包括以下步骤：

(1)将穿心莲药材用乙醇提取，滤取提取液；

(2)将滤液用活性炭脱色，过滤；

(3)浓缩，浓缩液冷置，弃去上清液，收集析出物；

(4)析出物用乙醇洗涤得粗晶；

(5)粗晶用乙醇溶解、活性炭脱色、过滤；

(6)滤液浓缩、重结晶，干燥，即得。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于：

步骤(1)中所述乙醇是浓度为60～99%的乙醇；

步骤(1)中所述乙醇中含有0.01-0.5%(w/v)碱金属氢氧化物；和/或

步骤(1)中所述提取是选自下列的提取工艺：浸渍工艺、渗漉工艺、温浸工艺、回流提取工艺。

3.根据权利要求2的方法，其中所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于：

步骤(2)中所述脱色操作中使用的活性炭的量是步骤(1)中穿心莲药材投料量的5-10%；

步骤(2)中所述脱色操作是在70～95℃下进行10-60分钟；和/或

步骤(2)中所述提取液中添加有0.1-2%有机酸。

5.根据权利要求4的方法，所述有机酸选自甲酸、乙酸、醋酐、丁二酸。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于：

步骤(3)中的浓缩是在40-70℃下进行；

步骤(3)中的浓缩是在40-70℃下减压浓缩；

步骤(3)中的浓缩是在40-70℃下减压浓缩至浑浊；

步骤(4)中，所述析出物是用乙醇溶液，加热或不加热，搅拌洗涤1-5次；

步骤(4)中，所述析出物用浓度为70%～100%的乙醇溶液洗涤，用量为析出物重量0.2倍～2倍体积(L/kg)的乙醇溶液；

步骤(5)的粗晶是用其重量30倍～60倍体积的90%以上的乙醇溶液，加热搅拌使溶解；和/或

步骤(6)的浓缩是减压浓缩至浑浊。

7.根据权利要求1的方法，包括以下步骤：

(1)将穿心莲药材用含有0.01-0.5%(w/v)碱金属氢氧化物的80～95%乙醇采用浸渍工艺提取12-36小时，滤取提取液；

(2)向滤液中添加0.2-0.5%有机酸，再添加穿心莲药材投料量的5-10%活性炭，在70～95℃下进行脱色20-45分钟，过滤；

(3)在40-70℃下减压浓缩至浑浊，浓缩液静置、冷却，弃去上清液，收集析出物；

(4)析出物用其重量0.2倍～2倍体积(L/kg)的70%～100%乙醇溶液洗涤，得粗晶；

(5)粗晶加至其重量30倍～60倍体积的90%以上的乙醇溶液，加热搅拌使溶解、活性炭脱色、过滤；

(6)滤液减压浓缩至浑浊，浓缩液静置、冷却、重结晶，干燥，即得。

8.根据权利要求1的方法，包括以下步骤：

(1)将穿心莲药材用含有0.05%(w/v)氢氧化钠的85%乙醇采用浸渍工艺提取15小时，滤取提取液；

(2)向滤液中添加0.25%乙酸，再添加穿心莲药材投料量的8%活性炭，在85℃下进行脱色30分钟，过滤；

(3)在55℃下减压浓缩至浑浊，浓缩液静置、冷却，弃去上清液，收集析出物；

(4)析出物用其重量1倍体积(L/kg)的80%乙醇溶液搅拌15分钟进行洗涤，得粗晶；

(5)粗晶加至其重量40倍体积的95%的乙醇溶液，60℃加热搅拌使溶解、活性炭脱色30min、过滤；

(6)滤液减压浓缩至浑浊，浓缩液静置、冷却、重结晶，干燥，即得。

9.一种穿心莲内酯，其中包含低于2%的脱水穿心莲内酯以及高于95%的穿心莲内酯。

10.根据权利要求9的方法，其是由权利要求1-8任一项所述方法或者本发明说明书第一方面任一实施方案所述方法制备得到的。