[发明专利]一种双氢青蒿素的简单快速制备工艺无效
申请号: | 201310082663.8 | 申请日: | 2013-03-15 |
公开(公告)号: | CN103214496A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 彭学东 | 申请(专利权)人: | 彭学东 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215634 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青蒿素 简单 快速 制备 工艺 | ||
1.双氢青蒿素的半合成制备工艺,其中所述方法包括以天然青蒿素为原料,以混合低级醇为溶剂,加路易斯催化剂和金属硼氢化物低温还原得到双氢青蒿素。
2.根据权利要求1的方法,其中所述溶剂混合低级醇包括体积比为9∶1的甲醇-乙二醇、乙醇-异丙醇和甲醇-甘油等,使用量为青蒿素的7-15倍。
3.根据权利要求1的方法,其中所述路易斯酸催化剂为无水三氯化铝、无水氯化锌等,使用量为青蒿素用量的0.2-0.4倍。
4.根据权利要求1的方法,其中所述金属硼氢化物还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂和硼氢化锌等,用量是青蒿素摩尔比的0.4-0.8倍。
5.根据权利要求1的方法,其中所述反应釜夹套通入冰盐水,反应温度控制在-5-5℃,反应时间控制在30-60min,反应体系控制pH值在6-7左右。
6.根据权利要求1的方法,其中所述薄层层析监控反应进程,反应结束,将反应液转入多功能结晶浓缩锅,浓缩回收溶剂回收使用,溶剂浓干后直接加入青蒿素2倍量的去离子水除盐、析晶,得到双氢青蒿素粗晶。
7.根据权利要求6的方法,其中所述双氢青蒿素粗晶以2-5倍乙醇洗涤,抽虑、干燥,得到纯度大于99%,含量高于99.5%双氢青蒿素精品。
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