[发明专利]掺铝氧化锌导电粉体及其制备方法有效
申请号: | 201310066730.7 | 申请日: | 2013-03-01 |
公开(公告)号: | CN103159252A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 孙蓉;陈锐强;朱朋莉;赵涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锌 导电 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及光电功能材料领域,特别涉及一种掺铝氧化锌导电粉体及其制备方法。
背景技术
在过去几十年,纳米氧化锌由于其独特的物理和化学性质倍受人们的关注。纳米氧化锌已在许多领域得到广泛的应用,如太阳能电池、催化、压敏电阻、光电器件、气敏元件和晶体管等。但是,单纯的氧化锌在使用过程中容易受空气中的氧气、二氧化碳、碳氢化合物、水蒸汽和硫化物等影响,其光学和电学性能会随着使用时间的延长而降低。研究表明,通过掺杂能提高氧化锌在空气中的稳定性,使其能在各领域获得更好的应用。
铝、铟和镓等高价金属通过一定的方法已经能够成功掺入氧化锌晶格中,相对于铟和镓两者稀贵金属,铝在地壳中蕴含量是铟105~106倍,铟的价格则是铝的250倍,因此,铝掺杂的氧化锌(AZO)是人们最关注的一种掺杂氧化物。铝掺杂氧化锌具有与锡掺杂氧化铟相比拟的光学和电学性质,却在氢等离子体气氛中又具有后者所没有的稳定性,并且无毒,对环境友好,所以,铝掺杂氧化锌被誉为最有希望替代锡掺杂氧化铟的化合物。在AZO的制备中,目前人们更多关注的是利用磁控溅射、物理气相沉积、喷雾热解法和Sol-Gel法等制备AZO薄膜,而对AZO粉体制备的研究和发明还比较少。AZO导电粉体不仅可以通过涂膜技术制备成透明导电膜,应用在太阳能电池和电子元器件当中,同时也可以充当浆料、涂料、塑料和高分子等的填料及添加剂,改善和增进它们的性能,如低电阻导电粉体添加到材料当中,可抗静电和起到电磁屏蔽等作用。目前AZO粉体形貌的合成基本上只有纳米颗粒和纳米棒/线。纳米颗粒制备较多使用的方法是将锌和掺杂元素的可溶性盐的混合溶液和沉淀剂同时滴到水中,控制反应条件(如调节PH值),形成掺杂的碱式碳酸锌,再通过在还原性气氛中煅烧制备出AZO粉体,这种方法工艺相对简单,但需要在还原性气氛下高温煅烧,颗粒易团聚,形貌不可控,同时煅烧过程比较危险,对设备要求较高,消耗大量的能量,成本高。纳米棒/线的方法则使用静电纺丝的方法,需要设备要求更高,消耗的能量更多。众所周知,对于化学物质,结构决定性能,因此材料的形貌对其应用有很大影响。人们通过研究发现,氧化锌复杂形貌由于其独特的结构在催化及气敏元件等领域具有简单形貌所不具备的优异性能,譬如在催化应用中提供巨大表面积的同时,又可以避免团聚改善并延长催化剂的性能。但其它形貌特别是复杂形貌的AZO目前还未见报道。
发明内容
鉴于此,有必要提供一种形貌较为复杂的掺铝氧化锌导电粉体及其制备方法。
一种掺铝氧化锌导电粉体,所述掺铝氧化锌导电粉体的扫描电镜观察的微观形貌为由掺铝氧化锌纳米棒组成的刺球花状结构,且所述掺铝氧化锌导电粉体的颗粒直径为1微米~10微米,所述掺铝氧化锌导电粉体中铝与锌的摩尔比为0.1:100~5:100。
一种掺铝氧化锌导电粉体的制备方法,包括如下步骤:
按照铝与锌的摩尔比为0.1:100~5:100,将水溶性铝盐加入到浓度为0.5mol/L~3mol/L的锌盐的水溶液中,得到第一混合溶液;
在温度为0℃~10℃及不断搅拌的条件下,将浓度为0.5mol/L~5mol/L的强碱的水溶液和浓度为0.08mol/L~1mol/L的表面活性剂的水溶液同时滴加到所述第一混合溶液中,得到第二混合溶液;其中,所述强碱与所述锌盐的摩尔比为3:5~5:1,所述表面活性剂与所述锌盐的摩尔比为3:250~1:30;及
在所述第二混合溶液中加入去离子水,经室温下搅拌0.5小时~3小时后,置于70℃~95℃中保温反应3小时~10小时,得到反应液,经离心、清洗及干燥,得到掺铝氧化锌导电粉体;所述掺铝氧化锌导电粉体的扫描电镜观察的微观形貌为由掺铝氧化锌纳米棒组成的刺球花状结构,且所述掺铝氧化锌导电粉体的颗粒直径为1微米~10微米。
在其中一个实施例中,所述锌盐为硝酸锌、氯化锌或硫酸锌。
在其中一个实施例中,所述水溶性铝盐为九水合硝酸铝或硫酸铝。
在其中一个实施例中,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
在其中一个实施例中,所述表面活性剂为硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
在其中一个实施例中,在所述第二混合溶液中加入所述去离子水时,加入的所述去离子水的体积与所述第二混合溶液的体积之和为80毫升~120毫升。
在其中一个实施例中,所述清洗的步骤为:依次使用去离子水及无水乙醇进行清洗。
在其中一个实施例中,所述干燥的条件为:80℃~100℃干燥12小时~24小时。
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