[发明专利]一种从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法无效
申请号: | 201310060675.0 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN103113433A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 邓瑞雪;刘普;尹卫平;高嘉屿;王怡冉;牛亚琪;段文录;时清亮;柴元武 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巧玲花中 提取 橄榄 方法 | ||
1.一种从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,包括将粉碎过的干燥巧玲花用乙醇浸泡后超声提取,并将提取液浓缩成浸膏的步骤,以及将制得的浸膏提纯分离的步骤,其特征在于,所述提纯分离的步骤为:
步骤一:将制得的浸膏用甲醇或乙腈溶解后过滤,滤液与硅胶和硅藻土混合搅拌,其中硅胶与硅藻土的质量比为2:1~1:2,混合均匀后置于常温下挥干溶剂,混合物依次用氯仿、氯仿-甲醇混合溶剂及甲醇分别萃取两次,每次用于萃取的溶剂均为混合物质量的10-15倍,其中氯仿-甲醇混合溶剂中氯仿和甲醇的体积比为4:1,萃取完成后收集甲醇萃取溶液,浓缩,浓缩物备用;
步骤二:将步骤一所得浓缩物用甲醇溶解后过滤,滤液采用装有反相填料的flash柱吸附,然后用甲醇-水洗脱液进行洗脱分离,分段收集馏分,用HPLC检测,取橄榄苦苷含量大于90%的馏分段,减压蒸馏即得橄榄苦苷粗品;
步骤三:将步骤二所得橄榄苦苷粗品于50-60℃条件下用甲醇溶剂溶解,配成饱和溶液,趁热用活性碳吸附过滤,滤液于0-4℃条件下结晶,过滤干燥即得纯度大于98%橄榄苦苷。
2.如权利要求1所述的从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,其特征在于:所述将巧玲花浸泡后超声提取并浓缩的方法为:将粉碎过的干燥巧玲花,用体积浓度为60-90%的乙醇浸泡24-36小时,然后在50-60℃条件下超声提取30-50分钟,过滤,将所得滤渣再用乙醇重复超声提取2-3次,合并提取液,于50-60℃条件下减压蒸馏浓缩得浸膏。
3.如权利要求2所述的从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,其特征在于:超声提取时,乙醇的质量为干燥巧玲花质量的10-12倍。
4.如权利要求1所述的从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,其特征在于:所述步骤一中用于溶解浸膏的甲醇或乙腈为浸膏质量的5-7倍。
5.如权利要求1所述的从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,其特征在于:所述步骤一中所用硅胶和硅藻土的总重量为浸膏重量的2-4倍。
6.如权利要求1所述的从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,其特征在于:所述步骤二中的flash柱采用的反相填料为RP-18或ODS-A。
7.如权利要求1所述的从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法,其特征在于:所述步骤三中活性炭的用量为橄榄苦苷粗品质量的8-10倍。
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