[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法，2-丙烯酰胺基烷基磺酸是一种可聚合表面活性剂单体，属于高分子材料单体合成技术领域。

技术背景：

带有磺酸基团的烯类单体及其聚合物，不仅具有强酸的独特性能，而且对水解、温度及二价阳离子具有特定的稳定性，在某些方面的应用已成为不可替代的单体及聚合物，如在乳液聚合、印染、油田、水处理工业方面的应用范围越来越广。

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）是较早得到的能够制得高分子量聚合物的酰胺基磺酸单体。在此基础上开发出了丙烯酰胺基长链烷基磺酸，如2-丙烯酰胺基十六烷磺酸（AMC₁₆S）、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸（AMC₁₂S）、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸（AMC₁₄S）。此类单体分子中带有疏水的长链烷基和亲水的磺酸基、酰胺基，是一种可聚合的表面活性单体。该类单体与丙烯酰胺等单体共聚，可得到具有离子型表面活性侧链的共聚物，该类共聚物通过盐诱发表面活性侧链的聚集作用而获得良好的抗盐性，可用于高温高矿化度地层条件下的驱油剂及钻井液助剂。

化工时刊1998，12(4)公开了一种合成的2-丙烯酰胺基十二烷磺酸，化工科技2000，8(1)公开了一种合成的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸，贵州化工1997，4公开了一种合成的2-丙烯酰胺基十六烷磺酸，但这类丙烯酰胺基长链烷基磺酸在合成中都是用丙烯腈、长链烯烃和发烟硫酸为原料，所用的发烟硫酸必须是50%以上发烟硫酸（室温下呈固态），制备中不易操作，且需要采用脱水剂，给产品后期纯化带来了麻烦。

发明内容：

本发明的目的就是在于克服了现有技术的制备不易操作，且需要采用脱水剂，产品后期纯化及溶剂回收麻烦的问题，提供一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法。

一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法，由以α-烯烃和工业级丙烯腈、发烟硫酸和三氧化硫为原料，按物质的量比为n（α-烯烃）:n(H₂SO₄+SO₃):n(丙烯腈)=1:（0.95～1.15）:（5～11），其中n(H₂SO₄):n(SO₃)=1:(1.23～2.28)制备而成，包括以下步骤：

（1）将丙烯腈、α-烯烃加入带有搅拌、温度计、滴液漏斗、通气导管和冷凝器的反应瓶中，搅拌均匀后用冰盐水浴将体系的温度降至-5℃以下，在30～60分钟内向体系中加入发烟硫酸，加入过程中保持反应温度不超过10℃；

（2）待发烟硫酸加完后，在45～90分钟内向步骤（1）所得的体系中通入三氧化硫，加入过程中保持反应温度不超过15℃，待三氧化硫量达到后，加入2～5mL水，于室温下搅拌反应3～10h；

（3）将步骤（2）反应生成的2-丙烯酰胺基烷基磺酸结晶用玻璃砂心漏斗过滤，所得晶体分别用丙烯腈洗涤2次后，于60℃下真空干燥，即得本发明产品，滤液经过蒸馏或分馏后可循环利用。

所述的发烟硫酸中游离三氧化硫含量为10%～20%，可以由25%的发烟硫酸和98%的浓硫酸按照不同比例混合配制。

所述的α-烯烃是十一烯-1、十二烯-1、十三烯-1、十四烯-1、十五烯-1、十六烯-1、十七烯-1、十八烯-1或十九烯-1。

所述的先加发烟硫酸，再通三氧化硫的加料顺序，或为先通三氧化硫，再加发烟硫酸的加料方式。

本发明的有益效果是：采用10%～20%的发烟硫酸及三氧化硫作为磺化剂，对丙烯腈的含水量无严格要求，作为原料和溶剂的工业丙烯腈不经过脱水直接应用，且制备中不采用脱水剂，目标产品收率大于80%、纯度大于98%，反应过程平稳易控，产品及溶剂后处理简单，易于工业化生产；本发明带有磺酸基和双键，可用于乳液聚合的可聚合表面活性剂，也可以用于印染增稠剂、新型耐温抗盐的聚合物驱油剂、压裂液稠化剂和钻井液助剂的合成。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。但本发明并不仅限于下述实施例。

实施例1：