[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法有效
申请号: | 201310052066.0 | 申请日: | 2013-02-17 |
公开(公告)号: | CN103130688B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 王中华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化集团中原石油勘探局钻井工程技术研究院 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/06 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人: | 韩天宝 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 烷基 制备 方法 | ||
1.一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法,其特征是:由以α-烯烃和工业级丙烯腈、发烟硫酸和三氧化硫为原料,按物质的量比为n(α-烯烃):n(H2SO4+SO3):n(丙烯腈)=1:(0.95~1.15):(5~11),其中n(H2SO4):n(SO3)=1:(1.23~2.28)制备而成;所述的发烟硫酸中游离三氧化硫含量为10%~20%。
2.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将丙烯腈、α-烯烃加入带有搅拌、温度计、滴液漏斗、通气导管和冷凝器的反应瓶中,搅拌均匀后用冰盐水浴将体系的温度降至-5℃以下,在30~60分钟内向体系中加入发烟硫酸,加入过程中保持反应温度不超过10℃;
(2)待发烟硫酸加完后,在45~90分钟内向步骤(1)所得的体系中通入三氧化硫,加入过程中保持反应温度不超过15℃,待三氧化硫量达到后,加入2~5mL水,于室温下搅拌反应3~10h;
(3)将步骤(2)反应生成的2-丙烯酰胺基烷基磺酸结晶用玻璃砂心漏斗过滤,所得晶体分别用丙烯腈洗涤2次后,于60℃下真空干燥即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法,其特征是:所述的α-烯烃是十一烯-1、十二烯-1、十三烯-1、十四烯-1、十五烯-1、十六烯-1、十七烯-1、十八烯-1或十九烯-1。
4.根据权利要求2所述的一种2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制备方法,其特征是:所述的先加发烟硫酸,再通三氧化硫的加料顺序,或为先通三氧化硫,再加发烟硫酸的加料方式。
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